Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстуры Советский патент 1989 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа объектов -с неоднородной текстурой.

Цель изобретения - повьшение производительности исследований материалов с неоднородной текстурой и снижение требований к линейным размерам образцов.

На фиг.1 и 2 дано схематическое изображение ориентации образца относительно основных осей поворота (обозначено направление и величина (интервал) АА возвратно-поступательного перемещения образца).

На фиг.1 и 2 показаны первая ось 1, лежащая на пересечении исследуемой плоскости образца с экваториальной плоскостью дифрактометра, вторая ось 2, являющаяся нормалью к исследуемой плоскости образца и проходящая через оптический центр дифрактометра, направление и величина воз-.

О

сл

со

315

вратно-поступательного перемещения

образца, вертикальная ось 3 дифрак- тометра, Aft- угол поворота образца относительно оси 2.

Способ осуществляется следующим образом;

Образец подготавливают (или выбирают) так, чтобы исследуемая плоскость располагалась поперек слоев с однородной текстурой. Затем образец устанавливают на текстургониометр так, чтобы эта плоскость совмещалась с вертикальной осью 3 (фиг.1). Устанавливают детектор и образец под углами О и 20°, соответствующими дифракции от исследуемых кристаллографических плоскостей. Производят начальный наклон образца на угол вокруг оси 1 и начальный поворот образца на угол /Зд относительно оси 2. Производят облучение образца пучком рентгеновских лучей и совершают возврат- но-пос тупательное перемещение образца вдоль заданного интервала ,АА. При этом регистрируют дифрагированное излучение в течение заданного времени. Проводят цикл сканирования путем пошагового увеличения угла поворота вокруг оси 2 на величину й до полного поворота на 360° с регистрацией дифрагированного излучения и последующего увеличения угла наклона вокруг оси 1 на величину & об. Проводят повторение циклов сканирования вплоть до достижения заданного угла наклона oi Maicc вокруг оси 1 . При каждом шаге сканирования расположение в пространстве интервала АА изменяют поворотом вокруг оси 2 вместе с образцом на угол и 5 (фиг.2), причем направление и размер интервала назначают из условия прохождения рентгеновским пучком всех усредняемых слоев с однородной структурой и статистически достаточного числа кристаллитов крупнокристаллических образцов.

Расположение исследуемой плоскости образца поперек слоев с однородной текстурой обеспечивает усреднение текстурных характеристик при однократном возвратно-поступательном перемещении образца за время экспозиции в опраделедаых угловых координатах образца.

Возвратно-поступательное перемещение образца относительно рентгеновского пучка вдоль заданного интер534

вала на исследуемой поверхности образца присохранении неизменным положения зтого интервала на поверхности образца во всех угловых координатах образца позволяет сохранить на протяжении всей съемки текстуры неизменными геометрические условия усреднения полюсной плотности на об„ разце. Кроме того, обеспечивается возможность проводить усреднение вдоль продольной оси образцов с шириной менее усредняемого отрезка. Пример. Исследование тексту ры горячеэкструдированного на 80% прутка армкожелеза. Для этого проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3 с текстурприставкой ГП-14, . снабженной дополнительно механизмом

Q возвратно-поступательного перемещения образца. Этот механизм прикреплен к подшипнику, осуществляющему поворот вокруг оси 2 так, что при каждом повороте внутренней обоймы

5 -подшипника на угол дА направляющие салазки возвратно-поступательного механизма поворачиваются также на уголйй. Перемещение образца в направляющих салазках осуществлялось

0 с помощью передачи винт - гайка, преобразующей вращательное движение в линейное. Вращение винта производили с помощью гибкой связи электродвигателем, вынесенным за пределы приставки.

5 I

Образец приготовлен разрезанием прутка диаметром 15 мм вдоль его продольной оси с последующим травле- . нием для снятия искаженного слоя. В качестве исследуемой плоскости использовали продольное сечение прутка. Образец устанавливали в держатель образцов текстур-приставки, исследуемую плоскость образца уста- навливапи под углом0 28,6 к первичному пучку, детектор располагали под углом 20 к первичному пучку, что соответствует дифракции от. системы кристаллографических плоскостей

0 l10 при длине волны Д 1,937 А. Начальные углы наклона вокруг первой оси Ы- (радиальньй угол) и поворота вокруг второй оси Q (азимутальный угол) назначались равными 0. Облу5 чение образца производили излучением рентгеновской трубки БСВ-24 Ре. Первичный пучок ограничивали коллиматором с диаметром отверстия 0,3 мм.

0

515

Возвратно-поступательные перемещения . образца осуществляли вдоль ийтерзала АА (фиг.1), перпендикулярного оси деформации прутка, первоначально ориентированной по направлению азимутального угла fb , Величина интервала АА выбиралась равной 15мм. Время регистрации дифрагированного излучения назначали равным 5 с. Исходя- из того, что текстура прутка цилиндрическая аксиальная, цикл сканирования производили по полной программе исследований с шагом увеличения азимутального углалр 6° и шагом радиального углай(. Съемку дифракционной картины производили в течение 16 циклов сканирования в диапазоне радиальных углов с от О до 75°. При этом каждый поворот образца на азимутальньш уголйБ, соответствующий новому шагу сканирования, т.е поворот оси деформации из предьщу- щего углового положения А в очередное j равное И + А/3, сопровождали таким же поворотом Л/5 направ.ления усредняющего возвратно-поступательного перемещения (положение интервала АА на фиг.2).

Формула изобретения

Способ рентгеновского дифрактомет рического анализа текстуры, включающий подготовку образца, установку детектора и образца в текстурдифрак- тометре под углами, соответствующими дифракции рентгеновского излучения от исследуемых кристаллографических плоскостей, начальньй наклон образца на угол (x,j вокруг первой оси, лежащей на пересечении исследуемой гшоскости образца с экваториальной

36

плоскостью дифрактометра, начальный поворот образца на угол ftg вокруг : второй оси, являющейся нормалью к исследуемой плоскости образца и проходящей через оптический центр дифрактометра, облучение образца пучком рентгеновских лучей, возвратно-поступательное перемещение образца,

регистрацию дифрагированного излучения детектором в течение заданного времени, проведение цикла сканирования путем пошагового увеличения угла поворота вокруг второй оси на величину„&р до полного поворота на 360 с регистрацией дифрагированного из- лзгчения и последующего увеличения угла наклона вокруг первой оси на величину Aod, повторение циклов сканирования до достижения заданного угла наклона о6д,е1кс относительно первой оси, отличающийся тем, что, с целью повьш ения производитель ности исследований материалов с не- однородной текстурой и снижения требований к линейным размерам образцов, образец подготавливают так, чтобы исследуемая кристаллографическая плоскость располагалась перпендику- лярно поверхности с однородной текстурой, а направление возвратно-поступательного перемещения образца изменяют поворотом вокруг второй оси вместе с образцом на угол й/Ь на каждом шаге сканирования, причем перемещение образца осуществляют в направлении, перпендикулярном поверхности с однородной текстурой, при этом величину перемещения выбирают из условия прохождения пучком всех усредняемых слоев с однородной текстурой и статистически достаточного числа кристаллитов образца.

Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа объектов с неоднородной текстурой. Цель изобретения - повышение производительности исследований материалов с неоднородной текстурой и снижение требований к линейным размерам образцов. В известном способе анализа текстуры, включающем регистрацию интенсивности дифрагированного от образца рентгеновского излучения при совершении образцом последовательных циклов наклонов, поворотов и возвратно-поступательных перемещений, образец подготавливают таким образом, чтобы исследуемая плоскость располагалась поперек слоев с однородной текстурой, а направление возвратно-поступательного перемещения образца изменяют вместе с образцом поворотом на заданный угол при каждом шаге сканирования. Направление и величину перемещения определяют из условия прохождения рентгеновским пучком всех усредняемых слоев с однородной текстурой и статистически достаточного числа кристаллитов крупнокристаллических образцов. 2 ил.

Редактор М.Келемеш

Составитель О.Алешко-Ожевский

Техред И.Верес- Корректор Л.Патай

Заказ 5896/47

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Фиг.2

Подписное