Дифрактометр для исследования тонкой структуры кристаллических материалов Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

(54) ДИФРАКТОМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОНКОЙ СТРУКТУРЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕШАЛОВ

1

Изобретение относится к технике рентгенй--. структурното анализа монокристаллов и крупнозернистых или текстурированных поликристаллов, а именно к автоматическим дифрактометрам, с несколькими независимыми поворотными осями гоннометрическнх устройств, пртшеняемых в научных и промышленных целях для исследования особенностей распределения интенсшности вблизи узлов обратной решетки.

Известны дифрактометры наклсшного типа, в которых может ть осуществлен регулируемый наклт первичного пгучка и детектора относительно осей /о. и V . нерпевдикулярных главной оси гониометра, а также независимый поворот образца и детектора вокруг общей (главной) оси гектометра (коаксиаЬьные оси UI и ) 1.

Известен также автоматический четырехкружиый дифрактометр И1 франоииус, в котором первичный или монохроматизированный рентгеновский пучок (трубка )отановлена стационарно, но предусмотрены ее юсгаровочные перемещения) направлен перпендакулярно главной

оси гониометра с двумя коаксиальными валами Ш и 28 .На валу (19 расположен детектор, траектория движения его окна лежит в экваториальной плоскости, перпендикулярной главной оси и проходящей через падающий пу чок. На валу м расположен блок объектодержателя в виде поворотного кольца Ч (центр которого Og лежит на оси iV в точке встречи .падающего пучка с осью v , а оси поворота X перпендикулярна ш ) с механиз10мом вращения образца. На поворотном кольте X устансюлен вал ф , несущий гониометрическую головку шш : другую систему закрепления образца. Ось вращения вала Ф лежит в плоскости кольца х. и проходит чеISрез его центр 21.

Наиболее блнзкнм техническим решением к прелагаемому является дифрактометр для исследования тонкой структ)фы кристаллических материалов, содержащий гониометр с и

20 л)гчателем и детектором, установленнымн с возможностью совместного и раздельного поворота восруг главной оси, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра и бпо3ком объектодержателя с основанием, включающий систему двух взаимно перпендикулярных валов поворота и средства закрепления, перемещения и воздействия на объект 3. Недостатков этого дифрактометра является невозможность прямого измерения азимутального развития узла в любых заранее выбранных направлениях обратного пространства. . Цель изобретения - расширение функциональных возможностей дифрактометра при изучении анизотропии размытия узлов обратной решетки. Поставленная цель достигается тем, что в дифрактометре для исследования тонкой струк туры кристаллических материалов, содержащем гониометр с излучателем и детектором, установленными с возможностью совместного и раздельного поворота вокруг главной оси, пер-, пендикулярной экваториальной плоск;ости гониометра.и блоком объектодержателя, включающим S себя систему двух взаимно перпендикулярных валов поворота, а также средства закрепления, перемещения и воздействия на объект, блок объектодержателя установлен на поворотном столе, смонтированном с возможностью наклона вокруг оси, параллельной плоскости стола и перпендикулярной главной оси дифрактометра. На чертеже представлена кинематическая схема гониометрического устройства дифрактометра. На вращающихся вокруг обхцей оси валах 1 и 2 расположены кронштейны 3 и 4, на которых соответственно размещены излучатель 5 и блок 6 детектирования. Излучатель 5 снабжен системой коллимирования и монохрО; матизации первичного пучка, а также системой юстировки, обеспечивающей попадание нер вичного пучка в геометрический центр Og дифрактометра. Блок 6 детектирования содержит систему выходных диафрагм и систему юстировки для ориентации оптической оси детектора на точку Og . Главная ось гониометрического устройства 0 перпендикулярна экваториальной плоскости в точке Од и ее . направление выбрано, как направление одной из главных осей координатной системы дифрактометра. Поворотнъ1Й стол 7, расположенный на валу 8 вместе с собственной осью вращения Ч , может наклоняться вокруг оси качания сЛ , проходящей через точку 7д перпендикулярно оси & . Направление оси качания совпадает со второй главной осью координатной системы дифрактометра. Базовая плоскость по воротного стола 7 всегда параллельна оси качания сЛ и находится ниже геометрического центра Og дифрактометра. (, всегда пер пендикулярна оси сЛ и проходит через точку Os На базовой поверхности поворотного стола размещен блок 9 объектодержателя с установочной платформой 10, которая подвешена на двух взаимно перпендикулярных осях d и fb , пересекающихся между собой и с другими осями гониометрического устройства в точке О 5 . Конструктивное решение установочной платформы 10 предусматривает однозначную установку на ней сменных приставок 11 для крепления образцов различной формы, воздействия на них и автоматической смены мест исследования. Дифрактометр работает следующим образом. Образец с произвольной, но известной в кристаллографической системе координат образца ориентацией, устанавливается исследуемой поверхностью в центре дифрактометра с помощью блока объектодержателя. Кристаллографическая система координат образца согласовывается с ощогональными координатами дифрактометра 9,о ( и для ряда заранее выбранных узлов Э -С-ЬЛ, рассчитываются установочные углыОрДр и 1Ьр для вывода нормали к отражающей плоскости на направление , а трубки и счетчик - в область измерения. Затем последовательно осуществляя: сканирование с синхронным изменением углов наклона трубки Cl/i и счетчика - (Я а в противоположных направлениях, записывают распределение интенсивности в радиальном направлении зкваториального сечения; сканирование с синхронным движением трубки и счетчика с постоянным раствором угла между ними 180-2 & записывают радиальнуй разориентацию субструктуры; сканирование при фиксированном угле и 9, наклоном стола в диапазоне t записывают азимутальную разориентировку субструктуры. Поворачивая весь блок объектодержателя относйтельно оси f поворотного стола и. повторяя цикл измерений, получаем другое се-. чение узла обратной решетки. Таким образом, с помощью предлагаемого дифрактометра можно автоматизировать исследование тонкой структуры. Кроме того, с помощью предлагаемого дифрактометра могут быть реализованы большинство известных рентгеновских методов анализа тонкий структуры металлов, так как он может работать в схеме стандартного четырехкружного дифрактометра. /В нем может быть автоматизирован и текстурный анализ с использованием лишь одного детектора в отличие от известного дифрактометра ДАРТ-2, где для этой цели установлено два детектора. Дифрактометр может быть использован для экспрессного комплексного контроля структурного сойояния и отбраковки ряда изделий в заводских лабораториях, так как он позволяет с одного и того же места исследовать большое число параметров разными методами.

Фор.мула изобретения

Дифрактометр для исследования тонкой структуры кристаллических материалов, содержащий гониометр с излучателем и детектором, установленными с возможностью совместного и раздельного поворота вокруг главной оси, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра, и блоком объектодержателя, включающим в себя систему двух взаимно перпендикулярных валов поворота, а также средства закрепления, перемещения и воздействия на объект, отличающийся тем.

что, с целью расширения функциональных возможностей дифрактометра при изучении анизотропии размытия узлов обратной решетки, блок объектодержателя установлен на поворотном столе, смонтированном с возможностью наклона вокруг оси, параллельной плоскости стола и перпендикулярной главной оси днфрактометра.

Источники информации, прииятые во внимание при зкспертизе

2 Авторское свидетельство СССР Vf 328377, кл. G 01 N 23/20, 1970.

3. Патент Великобритании N 1267440, кл. G 01 N 23/20, опублик. 1972 (прототип).