Способ определения борной кислоты Советский патент 1983 года по МПК G01N21/76 C01B35/00 

ее

СП

со ю Изобретение относится к области химическо го анализа и может быть использовано для определения борной кислоты в широком интервале ее концентраций в промышленных водах, содержащих примеси металлов. Известен способ определения бора, заключаю щийся в том, что в анализируемый раствор добайляют фтористый аммоний и бутилродами и измеряют интенсивность флуоресценции полу ченного комплекса 1. Однако следует отметить низкую точность определения .бора - 15-30% в интервале опре деляемых концентраций 0,02-0,2 мкг бора. Недостатком также является значительная трудоемкость способа, так как необходимо выполнять выпаривание, экстракцию, применять платиновую посуду. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ люминесцентного определения борной кислоты с номощью бенз.оинв, заключающийся в том, что анализируемую жидкость смешивают с раствором бензоила в щелочной водно-спиртовой среде при условиях, когда образуется флуорес циирующий комплекс борной кислоты с беизоином, и в последующем облучают полученную смесь источником ультрафиолетового свет что приводит к флуоресценции комплекса, далее интенсивность флуоресценции измеряют с помощью фотодетектора и по ее величине устанавливают содержание борной кислоты, так как оно пропорционально интенсивности флуоресценции в интервале 0,5-3 О мкг бора на 6 мл кор1ечного объёма.. Недостатком известного способа является низкая точность определения больших количест борной кислоты, так как при этом необходим сильно разбавлять анализируемую жидкость, за счет чего относительная ошибка определения увеличится пропорционально кратности разбавл ния. Недостаточная устойчивость флуоресценции во времени делает необходимой определенную временную задержку после смешивания реагентов (от 5 до 15 мип), что увеличивает дли тельность определений.. Этот способ также требует применения сложной аппаратуры. Кроме того, необходимо предварительно отделять целый ряд примесей металлов, в частности А1, Fe, , Сг, которые ослабляют флуоресценцию. Целью изобретения является упрощение определения, расширение определяемого концептрационного интервала борной кислоты, повьгшение точности и экспрессности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу апализируем 1Й раствор смешивают с раствором хемилюмтшсцецтного индик тора в щелочной среле в качестве которого используют люццгснин (N, N-диметилбиакридилдинитрат) и дополнительно вводят сульфат хрома (111) и перекись водорода. При этом при концентра1ши борной кислоты 0,005-40 г/л концентрацию люцигенина, щелочи, перекиси водорода и сульфата хрома в конечной смеси доводят до (3,5-7.0) 0,0130,25; (4-6) 10 и (1-4) Ю моль/л соответственно. Смешивание анализируемого раствора, содер жащего борную кислоту, приводит к мгновенному ослаблению хемилюминесцен1ши люцигенина, так как борная кислота нейтрализует необходимую для возникновения свечения щелочь и дополнительно оказывает тушащее действие на хемилюминесценцию. Большие количества борной кислоты могут привести к полной потере излучения при низком содержа1ШИ щелочи, а при обратном соотношении ослаб-, ление интенсивности свечения может оказаться недостаточным для гголучения четкого аналитического сигнала от присутствия кислоты. Поэтому для сильно различающихся количеств борной кислоты применяют хемилюминесцентные растворы с различным содержанием щелочи, пропорционально содержанию борной кислоты. Таким образом, сравнительно узкому интервалу концентраций борной кислоты соответствует определенная оптимальная для ее определе имя концентрация щелочи. При зтом следует для люцигенина, перекиси водорода, сульфата хрома () и трилона Б поддерживать в потоке ранее указанные их концентрации, являющиеся оптимальными, так как отклонение от их значений приведет к снижению чувствительности определения борной кислоты. Весь диапазон концентраций щелочи, применяемых для определения борной кислоты в концентрационном интервале 0,005-40 г/л, составляет 0,013-0,25 моль гидроокиси натрия на 1 л конечного объема смеси. Замена гидроокиси натрия на гидроокись калия не приводит к каким-либо изменениям. П р и м е- р . В проточную камеру подают анализируемый раствор и отдельно смеси та- кого состава; люцигенин + сульфат хрома (ill) едкий натр + трилон Б и перекись водорода. Концентрация щелочи равна 0,013 моль на один литр конечной смеси. Конце1:трации других реагентов в расчете на конечный объем crviecH должны составлять; для люшпенина 3, моль/л, для перекиси водорода - моль/л, для сульфата хрома (lTl) 1 iO моль/л и для трилона Б - 1 10 моль/л. Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы составляет 5 мл/мин. Температура в проточ1гой камере постоянна и равна 30 i 0,5° С. Фотодетектором, в поле зрения которого находится проточная камера, пк при смешива-. НИИ растворов происходит реакция с выделегНием света, фиксируют интенсивность свечения и ее значение в дальнейшем используют , для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика. Определенное таким образом количество борной кислоты будет находаться в пределах от 00,30 г/л. Относительная ошибка определения н превышает 1,8%. Пример 2. В проточную камеру подают анализируемый раствор и отдельно смеси тако состава: люцигенин + сульфат хрома (111), ед кий натр + трилон Б и перекись водорода. Концентрация щелочи равна 0,10 моль на один литр конечной смеси. Ко1щентрации других реагентов в расчете на конечный объем смеси должны составлять: для люцигенина - 5 10 моль/л, для перекиси водороду - 5 10 моль/л, для сульфата хрома (111) - (2,0-2,5) -10 моль/л и для трилона Б 1-10 моль/л. Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы составляет 50 мл/мин. Температура в проточной камере постоянна и равна 30 ± 0,5° С. Фотод етектором, в поле зрения которого находится проточная камера, где при смешивании растворов происходит реакция с выделением света, фиксируют интенсивность свечения и ее значение в дальнейшем используют , . для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика. Определе ное таким образом количество борной кислоты будет находиться в пределах от 8,0-13,5 г/л. Относительная ошибка определения не превыш ет 0,7%, . П ри м е р 3. В проточную камеру подают анализируемый раствор и отдельно тако состава: люцигенин . сульфат хрома (), ед кий натр + трилон Б и перекись водорода. Концентрация щелочи равна 0,25 моль на один литр конечной смеси. Концентрации других реагентов в расчете на конечный объем смеси должны составлять: для люцигенина - 7 - 10 моль/л, для перекиси водорода 6 10 моль/л, для сульфата хрома (1JL1). 4 моль/л и для трилона Б - 1 10 моль/л. Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы составляет 50 мл/мин. Температура в проточной камере. постоянна и равна 3Q+0,5°C. Фотодетектором, в поле зрения которого находится проточная камера, где при смешивании растворов происходит реакция с вьщелеиием света, фиксируют интенсивностьсвечения, и ее значение в дальнейшем используют для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочногографика. Определенное таким образом количество борной кислоты будет находяться в пределах от 31 40 г/л. Относительная ошибка определения не превышает 1,3%. Использование предлагаемого хемилюминесцентного способа позволяет по сравнению с известным способом упростить в аппаратурном отношении определение борной кислоты, определять борную кислоту в концентрационном интервале от 0,005 до 40 г/л против 0,5 30 мкг бора на 6 мл конечного раствора в известном способе, проводить определение в присутствии больц ого количества примесей металлов при достаточно высоком их содержании и без предварительного их отделения, вьтол- нять определение в непрерьшном режиме бла- годаря тому, что изменение интенсивности хемилюминесценции люиигенина при смешива- . НИИ с раствором борной кислоты происходит мгновенно, обеспечивать экспрессность определения.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОШОЙ КИСЛОТЫ, включающий смешивание анализируемого раствора с раствором хемилюминесцентного индикатора в щелочной среде и измерение интенсивности люминесцентного свечения, отличающийся тем, что, с целью рас1Ш1рения определяемого концейтрационного интервала борной кислоты, повышения точности и экспрессности анализа, в качестве хемилюмииесцентиого индикатора используют люцигенин (N, N -димегилбиакридилдинитрат) и дополнительно вводят сульфат хрома () и перекись водорода. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при концентрации борной кислоты 0,005-40 г/л концентрацию люцигенина, щелочи, перекиси водорода и сульфата хрома в , конечной смеси доводят до