Способ хемилюминесцентного опре-дЕлЕНия СВиНцА Советский патент 1981 года по МПК C01G21/00 G01N21/64 

(64-) СПОСОБ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе воздуха, воды, высокочистых материалов, биологических объектов. Известны люминесцентные способы определения свинца, основанные на измерении всплеска люминесценции при возбуждении замороженных до -196 С хлоридных комплексов свинца, предел обнаружения Рв в 0,2 мл раст вора flj . Однако этот способ мало доступен для массового применения в химическ лабораториях из-за сложной аппарату ры и необходимости работы при очень низких температурах. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ хемилюминесцентного определения свинца, включающий обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода В качестве органического реагента используют люцегинин 2. Однако известный способ позволяе определять только 0,2 мкг свинца в 1 глл. Кроме , он требует значительной затраты времени из-за фйтографической регистрации суммы свечения. Цель изобретения - повыиюние чувствительности анализа. Поставленная цель достигается способом хемилюминесцентного определения свинца, включающим обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода. Отличительным признаком способа является использование 4-амино- , фталгидразида в качестве органического реагента. Оптимальными условиями осуществления реакции взаимодействия свинца с 4-аминофталгидразидом (4-АФГ являются концентрация 4-АФГ 3-Ю г-моль / л перекиси водорода 5-10 г-моль / л и рН раствора 12,3Примеров кювету вводят 0,5 мл 5-10 раствора HgO , от 0,05 до 0,5 мл-Ю М раствора lfg(NOs)o , бидистиллят и смесь, содержащую 0,5 мл раствора 4-АФГ и 1 мл 0,18 М раствора КОН. Общий объем раствора в ковете 5 мл. Хемилюминесценцию измеряют при помо ди фотоумножителя, регистрируя максимальную интенсивность свечения (через 1 мин от начала реакции или сумму свечения за 2,5 мин. Содержание г;винца находят по соответствующему калибров.очному графику. В. табл. 1 приведены результаты определения свинца в одном растворе.

Определению свинца мешают лишь ионы кобальта (//) (в соизмеримых и больших количествах, дающие яркую вспышку. ТЛояы меди (ttj , железа (Ш) и висмута (S/J В соизмеримых количествах слегка ослабляют свечение, но в присутствии трилона они полностью маскируются и не мешают определению свинца.

Пример 2. Определение свинца в воздухе. Фильтр, через- который пропускают анализируемый на свинец воздух, измельчают, помегцают в пробирку, заливают 2,5 мл смеси НЛОз и HgOg и энергично встряхивают несколько минут. Концентрация НЛО:, в смеси 0,9 I, HgOg 0,02 I. Полученный раствор разбавляют в 10 раз, если нужно фильтруют и в аликвотных частях определяют свинец предлагаемым способом.

Описанная методика переведения свинца из фильтра в раствор имеет

преиК1ущества перед применяемой в настоящее время в том, что исключается операция сжигания, озоления и прокаливания остатка, что сокращает время проведения анализа от

12-14 ч до 20-30 мин.

-3

В кювету вводят 0,5 мл З.-Ю М раствора К-АФГ, 2 мл буферного раствора fHgBO -КОН, рН 12,5), 0,5 МП 510 М раствора КОН (для нейтрализации ) и смесь, состоящую из 0,5 мл 5-10 М раствора и 1 мл анализируемого раствора, общий объем раствора в кювете 5 мл. В полученном растворе измеряют свечение / описано в примере l).

Для построения калибровочного графика используют чистый фильтр, который проводят через все операции. В качестве стандартного используют раствор P CA/OJ) (от 0,1 до 0,4 мл). Результаты анализа одной пробы приведены в табл. 2.

Предложенный способ позволяет определить 2 иг свинца в 1 мл раствора,

Кроме того, он позволяет повысить точность анализами значительно сократить затраты времени.

Таблица

Таблица2