Устройство для хемилюминисцентного анализа газов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/76 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано при определении концентрации некоторых загрязнителей в атмосфере.

Цель изобретения - повышение длительности непрерывной работы устройства.

На фиг.1 дана функциональная схема устройства для хемилюминесцент- ного анализа газону на фиг.2 - реакционная камера, разрез; на фиг.З и 4 з ависимости чувствительности устройства от скорости подачи рабочего . раствора и от диаметра пор пластин- ки соответственно.

Устройство для хемилюминесцентно- го анализа газов состоит из блока 1 подготовки воздуха, включающего абсорбционные колонки 2--4 из стеклянных Трубок, заполненные поглотителями для селективного разделения определяемых газовых компонентов, с соответствующими кранами 5-7, осуществ- ляющими очередность информации с отдельных колонок (колонка 2, заполнен рая активированным углем, пропускает возд,очищенный от всех загрязнителей, колонка 3, заполненная суль- фатом железа и окисью хрома, пропускает воздух с суммой оксидов азота (N0 + JNU) и колонка 4, заполненная сульфатом железа -SO), распределительную гребенку 8 из тефлона с четырьмя отв одами (трубками из поливинил- хлорида), соединенными с трубками реакционной камеры; из блока 9 подготовки реактивов, включающего полиэтиленовую емкость 10 для водного раствора люминола в растворе щелочи едкого натрия и полиэтиленовую емкость 11 для раствора перекиси водо- рода реакционной камеры 1 2 (см.фиг. 2 включающий стеклянную воронку. 13 с пористой пластинкой 14, крышки 15 с прикрепленными к ней трубками 16 и вделанной В ее отверстие линзой 17, блока 18 побудителя расхода воздуха, включающего сепаратор 19, подключенный одним концом к реакционной камере, а другим - к электроаспиратору 20 поддерживающему постоянный расход анализируемого воздуха на зфовне 2л/мин., блока 21 фотоэлектронной регистрации, включающему ФЭУ 22, вправленный в противоположное отвер- ,стие крыщки реакционной камеры, высоковольтный преобразователь 23 и воль

0

g g

5 Q

0

5

0

5

метр 24, регистрирующий усиленный сигнал с ФЭУ.

В качестве ФЭУ использован ФЭУ-51, питающийся стабилизированным постоянным напряжением, полученным от высоковольтного преобразователя.

Устройство для хемилюминесцентно- го анализа газов работает следующим образом.

Перед тем как залить рабочий раствор в блок подготовки реактивов, его отфильтровывают пористой пластинкой, имеющей поры меньших размеров, чем в использованной в реакционной камере. С блока 9 подготовки реактивов рабочий раствор с содержанием компонентов: раствор люминола концентрации 0,028 г/л в растворе щелочи - едкого натрия - концентрации 0,4 г/л и раствор перекиси водорода концентрации 0,02 г/л, взятых в соотношении 1:1 из емкостей 10 и 11, подается в реакционную камеру 12, заполняя объем стеклянной воронки 13 с пористой пластинвгой 14 и протекает со скоростью 20 мл/ч через пористую пластину в сепаратор 19. Анализируемый воздух в блоке 1 подготовки воздуха селективно, разделяется в абсорбционных глэлонках 2-4 на потоки различного содержания. С помощью соответствующих кранов эти потоки последовательно подаются по трубке из силиконовой резины с внутренним диаметром 7 мм со скоростью 2 л/мин на распределительную гребенку 8, из которой по четырем поливинилхлорид- ным трубкам воздух, содержащий определенный загрязнитель, поступает к трубкам 16, обдувающим пористую пластину реакционной камеры и рас, -О

положенным под углом 45 в направлении поверхности пористой пластины. Они проходят через отверстия в крышке реакционной камеры. Концы трубок скошены под углом 120. Расстояние между концами трубок и поверхностью пористой пластины 2 мм. Угол направления трубок, скос их и расстояние до поверхности пористой пластинки обеспечивают полную обдувку по- . верхности пористой пластинки. Обдувка поверхности пористой пластинки анализ руемым воздухом, содержащим сернистый ангидрид или окислы азота, приводит к возникновению хемилюминесцентной реакции, свечение которой собирается фокусирующей

линзой 17 и направляется на катод ФЭУ 22 блока 21 фотоэлектронной регистрации. ФЭУ питается стабилизированным постоянным напряжением от высоковол-ьтного преобразователя 23. Сигнал с ФЭУ усиливается и передается на вольтметр 24, регистрирующий этот сигнал. Величина сигнала на вольтметре соответствует определенному содержанию загрязнителя в анализируемом воздухе, установленному преварительно с помощью эталонной смеси. Стекающий из стеклянной ворон ки отработанный рабочий раствор и проанализированный воздух попадают в блок 18 побудителя расхода воздуха, где проходят через сепаратор и злектроа пиратор 20, регулирующий расход воздуха.

Для получения высокой чувствительности и оптимальных размеров отдельных узлов предлагаемого устройства исследованы зависимости интенсивности свечения (I) от скорости подачи рабочего раствора (Vp) в реакционную камеру (фиг.З) при продувании поверхности пористой пластинки со скоростью анализируемого воздуха 2 л/мин с помощью электроаспиратора, а также от диаметров пор (df,). и диаметра пластинки (фиг.4). При скоростях анализируемого воздуха, меньЕшх 2 л/мин чувствитель

ность устройства резко падает, а при 35 бинации загрязнителя и люминола, т.е. скоростях, больших 2 л/мин происходит достигается высокая чувствительность

проскок посторонних примесей через |блок подготовки воздуха: при скорости воздуха 2 л/мин и меньше доля светового сигнала SO в N0 или pJUj( в SOj не превЕзШает 4%, при 2,5 л/мин около 10%, при 3 л/мин - не меньше 20%.

При выбранной скорости продуваизмерения микроконцентраций загрязнителя в анализируемом воздухе при использовании рабочего раствора с 40 низкой концентрацией реагентов: водный раствор люминола 0,028 г/л, J(B 9 раз меньше, чем в прототипе), раствор щелочи (NaOH) 0,4 г/л, раствор перекиси водорода 0,02 г/л

ния оптимальный диаметр пористойплас- 45 (в 300 раз меньше, чем в прототипе).

инки составляет 20-25 мм, лучший результат - при 22 мм. С уменьшением его диаметра чувствительность падает, а увеличение не приводит к по- вьш1ению чувствительности.

С увеличением скорости подачи рабочего раствора до 20 мл/ч интенсивность светового сигнала растет (см.фиг.З). При дальнейшем увеличении скорости эта интенсивность остается почти постоянной, но в то же время наблюдается ухудшение соотношения сигнал-шум, вызванного свечением самого люминола при окислении.

0

5 0

Воронка с пористой пластинкой, смачиваемой рабочим раствором, очень медленно, по каплям пропускает рабоg чий раствор (скорость прохождения рабочего раствора через воронку регулируется электроаспиратором), т.е. рабочий раствор задерживается на поверхности пористой пластинки, обдуваемой анализируемым воздухом, обеспечивая тем самыМ -максимум соприкосновения частиц люминола с частицами загрязнителя в анализируемом воздухе. Тем самым обеспечивается высокая (порядка ) чувствительность при незначительной концентрации реагентов в рабочем растворе (люминола 0,028 г/л, раствора NaOH 0,4 г/л, раствора перекиси водорода 0,02 г/л). Низкая концентрация используемых реагентов (реактивов) обеспечивает длительное сохранение свойств рабочего раствора, способствуя, в свою очередь, длительной

25 непрерывной работе устройства (практически, в течение 15 сут).

Выполнение реакционной камеры в устройстве, обеспечивая большую поверхность соприкосновения анализируемого воздуха и рабочего раствора, а также полную обдувку этой поверхности анализируемым воздухом, обеспечивает тем самым максимальную вероятность встречи и полной реком30

измерения микроконцентраций загрязнителя в анализируемом воздухе при использовании рабочего раствора с 40 низкой концентрацией реагентов: водный раствор люминола 0,028 г/л, J(B 9 раз меньше, чем в прототипе), раствор щелочи (NaOH) 0,4 г/л, раствор перекиси водорода 0,02 г/л

Рабочий рзствор такого состава долгое время сохраняет свои свойства (практически, в течение 15 сут), , т.е. способствует увеличению длительности непрерывной работы устройства, что обчень важно при использовании подобных устройств в автоматизированных системах контроля.

Кроме того, предлагаемая структура реакционной камеры позволяет использовать все поле видимости - ФЭУ для регистрации какого-либо одного загрязнителя, что увеличивает эффективность устройства.

Чувствительность устройства зависит и от размера пор пластинки. При диаметрах пор 4-640 мм чувствительность довольно низкая (см.фиг.4). С увеличением диаметра от 10 до 4-10 мм чувствительность повьгаается. С дальнешшм увеличением диаметра пор интенсивность светового сигнала начинает падать. При этом ухудшается стабильность показаний устройства, а при диаметре пор 10 мм разброс показаний составляет около 50%. Это обусловлено тем,что при больших диаметрах пор наблюдается изменение области смачивания пластинки и эта область часто меняется как по площади, так и по месту поверхности.

Скос кончиков -трубок и их расстоние от пористой пластинки выбраны экспериментально: цилиндрическая яма, соответствующая размерам пористой пластинки, углубления которой имитируют поверхность пористой пластинки, засыпается порошком до краев и скос подгоняется так, чтобы поверхность порошка обдувалась полностью и трубки не закрывали видимость ФЭУ. Для данного размера подиаметром пор от 2-10 до 4-10 мм, пр этом распределитель содержит трубки, направленные на пористую,пластинку

ристой пластинки и скорости продув- 30 расположенные под углом 45° к оси ки оптимальный угол скоса кончиков

коноптимальный угол составляет 120 , а расстояние

реакционной камеры и имеющие скос на крнцах трубки под углом 120.

чиков от поверхности пористой пластинки равно 2 мм.

Устройство позволяет регистрировать содержание SO s воздухе в ко- личестве 7-10- мг/м и содержание N0 в воздухе в количестве 10 мг/мГ Это составляет соответственно 0,01 и 0,1 часть предельно допустимых норм для населенных мест.

Формула изобре т/е н и я

Устройство для хемилюминесцентно- го анализа газов, включающее блоки подготовки воздуха с распреде- лителем, блок подготовки реактивов, побудитель расхода воздуха, реакционную камеру, на выходе которой расположен блок фотоэлектрической регистрации, отличающееся тем, что, с целью повьшзения длительности непрерывной работы-устройства, реакционная камера вьтолнена в виде сте клннной воронки с дном, диаметр которого равен 20-25 мм, выполненным из пористой пластины с

f.

диаметром пор от 2-10 до 4-10 мм, при этом распределитель содержит трубки, направленные на пористую,пластинку

расположенные под углом 45° к оси

расположенные под углом 45° к ос

реакционной камеры и имеющие скос на крнцах трубки под углом 120.

16

1326966

Фиг. 2

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано при определении концентрации некоторых загрязнителей в атмосфере. Целью изобретения является повьшение длительности непрерьгоной работы устройства. Для реализации реакционная камера хемилюминесцентного анализатора .содержит стеклянную воронку с пористой пластинкой с размерами пор 20-40 мкм и диаметром пластинки- 22 мм, к поверхности которой под углом направлены поливинилхлоридные трубки со скошенными кончик ами для подачи анализируемого воздуха, и фокусирующую линзу для направления хемилюминесцентного свечения на катод ФЭУ. 4 ил. (Л с САЭ N3 О (;о Од О5

10

20 ФсУ2.5

W fl finjr

г ff 5 9 W dn-W MM ЦЗиг.

Составитель В.Дорофеев Редактор Н.Киштулинец Техред И.Попович Корректор Т.Решетник

Заказ 3274/38Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиррафическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4