Способ количественного определения жирности пищевых продуктов Советский патент 1983 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к физическим методам исследования пищевых продуктов на основе измерения сигналов ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и может найти применение в ишцевой, мясо-молочной, фармацевтической и других от раслях промышле1гаюсти, где необходимо осуще влять быстрый и точный количественный контроль содержания воды и жира или аналогичных компонентов, различающихся своей молекулярной подвижностью. Известен способ определения содержания жира в пищевых продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды сигнала стимулированр ой процессии (СП) при изменении интервала между зо Ц1ирующими импульсами. При осуществлеши этого способа для определения мсирности, например маргарина, подготовляют пробу продукта, для чего в последней ускоряют релаксацию воды путем добавления в пробу солей, содержащих парамагнитные ионы (, Мд и др-)- Взаим&действие парамагнитных ионов с водой сокращает время релакса ции ее протонов с 1 с до 0,001 с, благодаря че му можно наблюдать релаксацию только протонов жиров, а сравнивая уровни сигналов эталонного и исследуемого образцов можно определить содержание жира в последнем 1 . Недостатком этого способа является слож нрсть приготовления пробы с равномерным распределением солей по всему объему, взаимодей ствие парамагнитных ионов с жирами, приводящее к занижению результатов измерений, невозможность внесения солей в некоторые продукты, а также длительность анализа. Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ количественного определения жирности пищевых продук тов, включающий отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих по хи мическому составу и релаксационным свойствам измерение массы обеих проб, помещение кх в постоянное магнитное поле, воздействие на них последовательностью 180- t-90 градусных радиочастотных импульсов и регистрацию сигнала при варьировании интервала между импульсами t 2..Heдocтatкoм известного способа является недостаточная точность, связанная со сложностью подбора соответствующих эталонных образцов. Цель изобретения - ггавыщение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что со- i гласно способу количественного определения жирности пищевых продуктов, включающему отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих по химическому составу и релаксационным свойствам, измерение массы обоих прдб, помещение их в постоянное магнитное поле, воздействие на них после ловательностью 180-Г-90 градусных радиочастотных импуль1ов и регистрацию сигнала при варьировании, интервала между импульсами Т , определяют интервал между импульсами 1Х, при котором вклад в наблюдаелтый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю, затем воздействуют на исследуемый .(фодукт и эталонный образец последовательностью 90-- f --180 градусных радиочастотных импульсов, регистрируют сигнал и определяют жирность исследуемого продукта по формуле РЖ (-. C.jrn, где PJ - жирность исследуемого продукта; интервал между импульсами, при котором вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю; начальные амтшитуды наблюдаемых Д 3 (f) сигналов от протонов исследуемого продукта и эталонного образца; т, т, - массы исследуемого продукта и . эталонного образца. Способ реализуется следующим образом. Из исследуемого продукта выбирают пробу, определяют ее массу и помещают в постоянное магнитное поле ЯМР-спектрометра. Затем на этот образец воздействуют последовательностью радиочастотных 180-- t -90 градусных импульсов. Поскольку время поперечной- релаксации протонов белков и углеводов значительно мень ще времени восстановления чувствительности приемно-измерительного тракта существующих ЯМР-спектрометров. то в наблюдаемые сигналы П вносят вклад только протоны воды и жира. Поэтому начальные амплитуды сигналов СП Д (tf J представляют собой сумму ACfji.q.Ctl-fOgfr), де с(,(Г)| cfptt)- вклад в наблюдаемые сигналы протонов жира и во ды, входящих в состав исследуемого образца. оскольку протоны жира и воды различаются воей подвижностью, а следовательно, и времеами релаксащ1и, то эту сумму можно перепиать в виде ,%f N i. . де к, - равновесная начальная амплитуда каждой протонной (жировой или ВОД1ЮЙ) фракции: - время продольной релаксации протонов q-фракции; AQ - суммарная равновесная начальная амплитуда сигнала СП исследуемого образца; РО - доля q-фракции в равновесной начальной амплитуде сигнала СП исследуемого . образца; f - интервал между импульсами. Если воздействовать на исследуемый образец последовательностью радиочастотнь1х 180- Т - -90 градусных имИульсов и , установить интервал, между импульсами и 5с, то. наблюдаемый при этом сигнал СП является равновесны поскольку время продольной релаксации прото нов наиболее подвижной водной фракции пище вых продуктов не более 2 с. Варьируя интервал между импульсами в последовательности Т в диапазоне 10 с Т 2 с и измеряя выбранные интервалы Т и соответствуйщие им начальные амплит)/ды сигнала СП от исследуемого образца, получают его продольную релаксационную кривую (огибающую начальных амплитуд) сигналов СП. Эта кривая содержит информацию о релаксаций жирового и водного компонентов исследуемого образца. Кривую раскладывают на спектры скоростей , и относительных амплитуд (долевых отношений) РП релаксаций протонных фракци Затем по временам релаксации Т идентифици руют компоненты. Определив значения времен релаксаций различ лх компонентов исследуемо го продукта, можно установить такие интервалы между импульсами , при которых наблюдаемые сигналы СП не содержат вклад какой-либо из протош1ых фракций. Напрямер, если установить интервал в последовательности радиочастотных 180- t -90 градусных импуль совL fp T n2 илиГгТр Т|2Сп2, а затем воздействовать указанной последовательностью на исследуемый образец, то наблюдаемый сигнал СП не будет содержать информации о иа- иболее подвижной (q 1) или менее подвижной (q 2) протонной фракции 1-2exp(,J-0 или 1-2ехр()а Можио подобрать такой интервал Р котором наблюдаемый сигнал СП не содержит вклад обеих протонных фракций, т.е. (-%,2/,,))2f- (-Wr«)J-в последнем случае значение, интервала ляется корнем уравнения (4). Таким образом, определив интервал Т и подобрав эталонный образец, содержащий только один жир, близкий по химическому составу и ртлаксационным свойствам к жиру исследуемого продукта, можно провести количествеиный анализ содержания жира в исследуемом образце. Содержание жира в исследуемом образце определяется как (.(.)(5) Следовательно, предложенный способ позволяет повысить точность измерений, упростить процедуру анализа и уменьшить время его проведения.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНОСТИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ, включающий отбор проб исследуемого продукта и эталонного образца, совпадающих по химическому составу и релаксационным свойствам, измерение массы обеих проб, помещение их в постоянное магнитное поле, воздействие на них последовательностью 180- Т -90 градусных радиочастотных импульсов и регистрацию сигнала при варьировании интервала между импульсами Т , отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, определяют интервал между импульсами t , при котором вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю, затем воздействуют на исследуемый продукт и эталонный образец последовательностью 90- f -180 градусных радиочастотных импульсов, регистрируют сигнал и определяют жирность иссле дуемого продукта подформуле te (.)() где f, - жирность исследуемого продукта; Т. - интервал между импульсами, при коi тором вклад в наблюдаемый сигнал (Л от протонов воды исследуемого продукта равен .нулю; Л( начальные амплитудв наблюдаемых i сигналов от протонов исследуемого продукта и эталонного образца; m T,- массы исследуемого продукта и эталонного образца. 4 ел оо