Способ определения содержания жира в молочных продуктах Советский патент 1982 года по МПК G01N33/04 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

1

Изобретение относится к физическим методам исследования пищевых продуктов, преимущественно молочных, основанных на измерении сигналов ядерно.магнитного резонанса (ЯМР) и может найти применение в пищевой, мясо-молочной, фармацевтической и других отраслях промышленности, где необходимо осуществлять быстрый и точный количественный контроль содержания жировой и водно-белковой компонентов или аналогичных двухфазных систем одинаковых спинов.

Известен способ определения содержания жира в молочных продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды сигнала стимулированной прецессии при изменении интервала между зондирующими импульсами. При осуществлении известного способа определения жирности, например маргарина, подгота ивают пробу продукта, для чего из последней удаляют влагу путем добавления в пробу солей, содержащих парамагнитные ионы {Cu+l , Э и др.). Взаимодействие парамагнитных ионов с водой сокращает время релаксации еепротонов с 1с до 1 мс, благодаря чему можно наблюдать релак5 .сацию только протонов wvfpoe, а, сравнивая уровни сигналов эталонного и исследуемого образцов, можно определить содержание жира в последнем 1.

Недостатком известного способа яв10ляется сложность приготовления пробы с равномерным распределением солей по всему ее объему, взаимодействие парамагнитных ионов с жирами, приводящее к занижению результатов измереtsний, невозможность внесения солей а некоторые продукты, а также длительность анализа.

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса определения.

20

Для достижения цели, при осущест-. влении способа определения содержании жира в молочных продуктах, предусматривающего измерение начальной ампли3 . туды сигнала стимулированной прецессии при изменении интервала между збндирующими импульсами, отличительной особенностью является то, что выбирают эталонные образцы с релаксационными свойствами компонентов исследуемого продукта, помещают их последовательно в постоянное магнитное поле и воздействуют серией импульсов, устанавливают величину задержки между зонди- ю рующими импульсами, соответствующую моменту; при котором начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными свойствами водно-белкового компонен- j та исследуемого продукта равна нулю, измеряют массы образцов и начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии при установленной величине задержки между зондирующими импульса- jg ми исследуемого и эталонного с релаксационными свойствами жировых образцов, сравнивают эти амплитуды между собой с учетом измеренных величин масс образцов, а определение содержания жира осуа1ествляют по формуле . ,,t,,).n, где 0 - временной интервал между импульсами, при KO(fopoM начальная амплитуда стимулированной прецессии . эталонного образца с релак сационными свойствами водно-белкового компонента исследуемого продукта разна нулю; f(JMV амплитуда стиму OV 3 Wлированной прецессии исследуемого продукта и эталонного образца с релаксационными свойствами жира исследуемого продукта при задержке; пт, т - массы сравниваемых образцо При этом селекцию сигналов жировой И водно-белковой компонентов продукта осуществляют при помощи эталонных образцов с релаксационными свойствами его компонентов. Такими эталонными образцами могут быть жир (молочный жир), выделенный из продукта, и полностью обезжиренный продукт, например обрат для молока или сливок, плазма для сливочного масла или маргарина и т.д. В этом случае огибающая началь ных амплитуд сигналов стимулированной прецессии продуктов (продольная ре54 лаксация их суммарного магнитного момента) после воздействия на них импульсной последовательности J/-T-J/2 { IT - время между импульсами) описывается зависимостью ,(t:;+c(Q(e)a,, Г 1-1exp(-L/T )U i L « fl/J -.ap p-aexp(..r/T,,)J, где ц - равновесный сигнал, пропорциональныи количеству водно-белковой компоненты в продукте; 00(, - равноЕ1есный сигнал, пропорциональный содержанию жира в продукте; -время спин-решеточной релаксации протонов воднобелковой компонен тьГ; -время спин-решеточной релаксации протонов жира. Огибающие начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии эталонных образцов соответственно описываются зависимостью АэаМ(Г)А;,{ -1ехрИ/т,), для водно-белксэвой компоненты (обрат, плазма и т.д.)и для жиров A;,, /l(n-AJ -iexpK/r,). . ОбычноТ..,аГ,0,1с. ,.«1. Поэтому можно подобрать такие (нуле- д,,) задержки Т.о.гТ.Лп- ..Ъ„еп.2, р которых начальные амплитуды ,0 стимулированной прецессии первого и второго эталонных образцов соответственно равны нулю. Следовательно, при задержке С CQ начальная амплитуда сигнала стимулирюваннои . прецессии исследуемого образца соответствует сигналу находящегося в нем жира, а при задержке С сигналу от воды обрата, плазмы и т.п. компонентов. Поэтому, сравнивая сигналы исследуемых и эталонных образцов при выбранных задержках, можно определить концентрации этих компонентов в продукте с учетом их масс .)((e,,).V,jA(r,,.V)-, V C o b e/ letV lPr(W звl э6lSa) Ввиду независимого определения концентрации компонентов контрольным 5 условием может быть условие Р.+Ре 1.00 + 2дР. Содержание воды Pgo 8 химическом составе продукта рассчитывается по данным определения ее концентрации в водно-белковой компоненте, KOQAJ,, - в полностью обезжиренном продукте, например в обрате, плазме и т.д., полученных любым методом , б бОЛЫ Определить концентрацию воды в водно-белковой компоненте продукта можно, сравнивая равновесные сигна лы эталонного образца и фиксирован ной массы воды -А 60А Калл 1. Шол« I-, 1п-« . . . бОДЬИ О&ОАЫ Э6 А .„ ОЛ вОАЫ оводы Э Метод расчета справедлив, если взаимодействие компонентов продукта не изменяет время релаксаций их протонов. Это можно установить, например, выбрав задержки С поичем o t01 Ч о а измеренные при них начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии втрое превосходят уровень шумов приемно-измерительного тракта L,,T .е. |A(tj)l7/3b-, }A,(t)3l, |Л;,(Г,)|г,31.-, |л tS))/3i,-, /А HL(4)7/3L, |А {TJp/il,- |Л , эЬ о . по выполнении равенства K)P()U(4,)PR( Cr ltlU-, л U1 d:. I о эо u 0i Э6 1 и Ir о гг- IA IT xD If А /г +Ot (i)P:(H)V V & V 96 3 - Погрешность предлагаемого косвенного компенсационного метода анализа сЛр зависит от точности определения масс образцов,нулевых задержек и начальных амплитуд стимулированной прецессии (.т.е. от отношения сигнал/шум приемно-измерительного тоакта) o/ 2lP/PrumlmtLjAtCo,)/tl,///(CoJ| и составляет 0,5-1,0%. Время необходимое для анализа и проверки около 696 1 мин. Поскольку сливки представляют собой аддитивную систему, состоящую, из водно-белкового обрата и молочного жира, образцы обрата и молочного жира выбирают в качестве эталонных (пробы N° 1 и-№ 2). Для этих эталонных образцов подбирают нулевые задержки и loti I при которых начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии равны нулю ( 1,003 с; с). При этих задержках измеряют начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии эталонных и исследуемых образцов А(1,003); Аэ(0,071); А(1,003) и A(0.,07U. Поскольку при задержке между импульсами t Cg 1,003 с вклад в начальную амплитуду сигнала стимулированной прецессии от протонов, входящих в водно-белковый,равен нулю, т.е. пред-, ставляет собой сигнал только от про- тонов жиров. Поэтому по соотношению измеренных при этой задержке начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии эталонного (проба W 2) и исследуемых (пробы 3-8) образцов с учетом их масс определяют содержание жира в последних по предлагаемой расчетной формуле. Поскольку при задержке между импульсами L Го(2 0,071 с вклад в начальную амплитуду сигнала стимулированной прецессии от протонов молекул молочного жира равен нулю, т.е. представляет собой сигнал только °т протонов водно-белкового обрата, поэтому по соотношению измеренных Р этой задержке начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии эталонного (проба If 1) и исследуемых (пробы № 3-8) образцов с учетом их масс (объемов) в последних определяют содержание водно-белкового компонента. В таблице приведены данные определения жирности сливок. По сравнению с известным, предлагаемый способ ускоряя и упрощая его, одновременно повышает точность определения . Формула изобретения , Способ определения содержания жира в молочных продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды s Д .сигнала стимулированной прецессии при изменении интервала между зондирующими импульсами, о т л и ч а ющ и йс я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса определения, выби- о рают эталонные образцы с релаксационными свойствами компонентов исследуемого продукта, помещают их последовательно в постоянное магнитное поле а и воздействуют серией ИМПУЛЬСОВ, ус- .15 танавливают величину задержки между зондирующими импульсами, соответствующую моменту, при KOTODOM начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными 20 i свойствами водно-белкового компонен- та исследуемого продукта равна нулю, измеряют массы образцов и начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии при установленной величине 25 Задержкимежду зондирующими импульсами исследуемого и эталонного с релаксационными свойствами жира образцов, сравнивают эти амплитуды между собой с учетрм измеренных величин зо масс образцов, а определение содержания жира осуществляют по формуле АЭ при Sur nuc plo Rev 197 ЖСо.) ) временной интервал между импульсами, при котором начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными свойствами воднобелкового компонента исследуемого продукта равна нулю; начальная амплитуда стимулированной прецессии от О исследуемого и от эталонного с релаксационными свойствами жира исследуемого образца npij задержке;массы сравниваемых образ- . э цов. Источники информации, ятые во внимание при экспертизе . Sambus Е., Regmond G.,Nandet М. emploi dela resonance magnetique ear ie b-large bande pour 1emde la consistance des margarins.. e franca ise des Corp-s Gras 19, , № 10, P. 613,627.