Способ определения трехфтористого бора в отвердителях на основе органических комплексов Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 G01N27/46 

оо ел о: to Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам оп деления содержания трехфтористого бора и аминного азота в диэтиленгли колевых растворах органических комг лексов трехфтористого бора с анилином, бензиламином и h -толуидином. Комплексы трехфтористого бора с ами нами в настоящее время широко испол зуются в качестве эффективных и быс родействукщих отвердителей для эпок сидных смол. Промышленный выпуск ка чественных отвердителей может осуще ствляться лишь при условии контроля содержания в них трехфтористого бора и аминного азота. Известен способ определения трех фтористого бора в органических комплексах в серной бомбе Парра. Погре ность метода 0,5% 1. Однако этот способ не позволяет раздельно определить содержание тре фтористого бора и борсодержащей кис лой примеси, всегда присутствующей в промышленном отвердителе. Известен газометрический способ определения азота (метод Дюма ) 2 . Однако известный метод отличаемся большой длительностью ( 80 мин на одно определение ) и большой погрешностью, вызванной протеканием Побочных процессов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаеглы результатам является способ визуаль ного неводного титрования суммарного содержания трехфтористого бора и борсодержащей кислой примеси в ор ганических отвердителях ГЗ J. Иед9статками известного метода явл йтся ограниченная точность визуального титрования (.ошибка около 1,5% ) и невозможность раздельного определения борсодержащих компонентов отвердителей. Кроме того, все перечисленные методы дают возможность определять или кислый,или основной компонент органи 1еских комплексов. Целью изобретения является повышение точности и одновременное опре деление аминного азота. Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения трехфтористого бора и аминного азота, заключающимся в дифференцированном потенциометрическом титровании сначала трехфтористого бора и борсодержащей кислой примеси в среде ацетона раствором гидрооксида калия в изопропиловом спирте, а затем - выделившегося при этом амина калиевой соли борсодержащей кислой примеси и избытка КОН раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Предлагаемый способ позволяет заменить два метода одним, дает возможность быстрого (около 30 опредделения из одной навески трех компонентов, два из которых связаны в комплексе. Способ осуществляют следующим образом. В ста.кане вместимостью 100 мл взвешивают 0,1-0,25 г (гп)анализируемого отвердителя с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 60 мл ацетона. Полученный раствор титруют пртенциометрически 0,1 а раствором гидрооксида калия в изопропиловом спирте, добавляя его по 0,1 мл. Титрование ведут до получения двух скачков изменения потенциала стеклянного индикаторного электрода (д Е . и d Е, которым соответствуют объемы титранта V и V2 . По достижении второго скачка изменения потенциала электрода прибавляют еще 3-4 порции титранта и замечают общий объем израсходованной щелочи (V), Затем содержимое стакана титруют раствором- бромистоводородной кислоты. в ледяной уксусной кислоте (4V 0,1 мл) до изменения потенциала электрода в точке эквивалента и замечают объем титранта (). Массовую долю трехфтористого бора и азота в процентах вычисляют по формулам , 00618--ТОО т - - I V 4 V( Х2 Кислую примесь в пересчете на трех(фтористый бор можно рассчитать по .o,oo67a.oo Статистическая обработка результатов определения трехфтористого бора и аминного азота в отвердителях УП-605/1Р, УП-605/ЗР и УП-605/5Рпри h 15 и d 0,95 приведена в табл.1. Правильность с1нализа проверена на искусственных смесях методом добавок к О1вердителям трехфтористого бора Б виде эфирата (комплекса с диэтиловым эфиром ) и соответственно к отвердителям УП-605/1Р, УП-605/ЗР и УП-605/5Р анилина, бензиламина, П-то.пуидина и приведена в табл.2. Как видно из табл.1 и 2 ,предлагаемый способ позволяет с достаточной точностью определять содержание трехфтористого бора и азота в отвердителях на основе комплексов трехфтористого бора и амина. Сопоставление данных аь1ализа отечественных отвердителей предлагаемым и известными методами (таЬл.3) наглядно показывают перспективность внедрения предлагаемого способа для регулирования состава и качества промышленных отверднтелей.

Таблица 1

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОГО ВОРА В ОТВЕРДИТЕЛЯХ НА ОСНОВЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КОШЛЕКСОВ, вклю1чаюи ий растворение исходного образца в ацетоне и титрование раствором гидрооксида калия в изопропиловом спирте, отличающий ся тем, что, с целью повышения точности анализа и одновременнсэго определения аминного азота, дополнительно проводят титрование раствором бромйстоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. 2. Способ по П.1, о т л и ч а югщ и и с я тем, что осуществляют потенциометрическую индикацию эквива- лентных точек на всех стадиях титрования. СО

УП-605/1Р 0,1322, 0,0090 0,1322 0,0540 0,1180 0,1180 УП-605/ЗР 0,1484 0,0037 0,1484 0,0219 0,1653 0,1653 0,0081 0,1272 0,1272 0,0405 УП-605/5Р 0,1558 0,1558 Результаты анализа усреднены из пяти

Таблица . 22,02 27,65 0,01505,07 0,06007,58 19,10 19,46 21,67 22,25 0,02715,30 0,10847,74 22,16 21,58 26,11 26,87 0,0175 4,74 0,1755 8,81 параллельных определений.