Способ определения кислот Льюиса Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитиче кой химии и может быть использовано для определения кислот Льюиса в нево ных растворителях, которые широко применяются в химической промьишенности, в частности, при получении бу тилкаучука (А 1C In,) или пентапласта (BFo,) в качестве инициаторов полимеризации. Известен способ определения, кисло Льюиса, в частности соединений бора заключающийся в предварительном многочасовом их гидролизе с последукхцим титрованием галогенидов германия путем осаждения органическими комплексующими реагентами . Недостаток этого способа - его сложность и длительность. Известно также определение кислг т Льюиса путем титрования их в растворе тионилхлорида с помощью пиридина с присутствии индикатора - кристаллического фиолетового . Недостатком известного способа является его сложность и применение токсичных веществ - пиридина к тионилхлорида. Цель изобретения - упрощение спос ба и улу пиение условий труда. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения кислот Льюиса путем титрования анализируемого вещества основным титрантом в неводйсм растворителе в присутствии индикатора, в качестве основного титранта используют триметиламин, а в качестве индикатора - основания цианидных красителей, образующих с кислотами Льюиса окрашенные соединения. Кислоты Льюиса образуют комплексы по гетероциклическому атому азота таких красителей, углубляя его окраску на 120-130 нм. При чвление более сильного основания, раствора тризтиламина, ведет к вытеснению из такого комплекса более слабого основания красителя, что вызывает резкое изменение окраски. Благодаря высокой интенсивности окраски такого индикатора для проведения анализа достаточно прибавления 2-3 капель его 0,1 N раствора. Пример.1. 1,2130 г свежепервгнанного в атмосфере сухого аргона эфирата трехфтористого бора в мерной колбе на 100 мл разбавляют до метки абсолютным толуолом. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 капли ОД N раствора 2,2-диметил-4-(п-диметиламиностирил)-2,3-дигид-, робензо-1,5-тиазепин. При этом возни кает ярко красная окраска (,f 52бнм Затем титруют при слабом поддуве сух ро аргона 0,1102 N раствором триэтил амина в четыреххлористом углероде до перехода окраски в желтую ( 400н Средний результат четырех титрований составляет 15,35 мл, что соответствует 99,03% рассчитанного (15,5 мл Пример 2, В описанных услови 20 мл раствора 1,5112 г эфирата трех фтористого бора в 100 мл абсолютного эфира титруют 0,0996 раствором триэтиламина в ацетоне в присутствии 0,1 N раствора 2,2-диметил-2,3-дигид робензо-1,5-тиазопинил-4-(2,2-диметил-2,3,5-тригидробензо-1,5-тиазепинил-4)-триметилцианин до перехода окраски из красной ( 416 нм в желтую ( - 540 нм). Средний резупьтат 21,2 мл, что соответствует 99,20% рассчитанного (21,37 мл). Примерз. 20 мл раствора 0,9701 г свежеперегнанного четыреххлористсго титана в 100 мл этилацетата титруют 0,0996 N раствором триэтиламина в ацетоне с индикатором 2-(п-диметиламииостярил)-КИНОЛИН. Титруют 0,0996 N раствором три этиламина в ацетоне до перехода окраски из красной ( 518 нм) в желтую. Средний результат 10,05 мл, чт соответствует 98,14% рассчитанного (10,24 мл). Пример4. 10 мл раствора 1,410 свежеперегнанного четыреххлористого олова в 100 мл абсолютного диоксана с индикатором 3,3-диметил-2-(п-диметиламиностирил)-индоленин титруют 0,1102 М раствором триэтил гичина в четыреххлористом урлероде до перехода окраски из малиновой ( 548 нм) в желтую. Средний результат 9,85 мл, что соответствует 99,2% рассчитанного (9,83 мл). Примерз. 20 «(Л 0,5512 г возогнанногох в вакууме хлористого алюминия в 100 мл диметилсульфоксида с индикатором 2-метил-3-(п-диметиламиностирил)-бензо-1,4-тиазин титруют 0,0966 М раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из фиолетовой ( 552 нм) в желтую. Средний результат 8,4 мл, что соответствует 98,93% рассчитанного (8,49 мл). Примерб. 20 мл раствора 1,1743 г свежеперегнанного бромистого алюминия в 100 мл ацетонитрила с индикатором бис (2-метилбензо-1,4-тpиaзин-3-)-тpимeтилциaнин титруют 0,0996 N раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из фиолетовой (% 580 нм) в желтую. Средний результат 7,9 мл, что соответствует 97,89% рассчитанного (8,07мл). Пример 7. 20 мл раствора 1,2030 свежеперегнанного четыреххлористого германия в 100 мл дихлорэтана с индикатором бис(2-метилбензо-1,4-триазин-3)-триметилцианин титруют 6,1102 N раствором Триэтиламина в четыреххлористом углероде до перехода окраски из малиновой (Л. 580 нм) в желтую. Средний результат 10,0 мл, что соответствует 98,23% рассчитанного (10,18 мл). Формула изобретения Способ определения кислот Льюиса путем титрования анализируемого вещества основным титрантсм в неводном растворителе в присутствии индикатора, отличающийся тем,что с целью упрощения способа и улучшения условий труда, в качестве основного титранта используют триметиламин, а в качестве индикатора - основания цнанидных красителей, образующих окрашенные соединения с кислотами Льюиса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Назаренко В.А. Аналитическая химия элементов. Германий. М., Наука, 1963, с. 200-201. 2.Шанти Р. Палит Мехр. Неводное титрование. ГХГ. М., 1958, с. 128 (прототип).