Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1976 года по МПК C01B25/22 

ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

(54) СПОСОБ

1

Изобретение относится к области получения экстракционной фосфорной кислоты из карбонатсодержащих фосфоритов.

Известен способ предварительного смешения фосфорита с раствором фосфорной кислоты и циркулирующей пульпой : фосфогипсфосфорная кислота, при кратности циркуляции 6: 1, что приводит к глубокому разложению карбонатов с одновременным разложением части фасфатных минералов. В производствепных условиях при длительности пребывания смешиваемых веществ (фосфорита, фосфорной кислоты и циркулирующей пульпы) в первой секции экстрактора в течение 1-2 ч и температуре 75-90°С происходит глубокое разложение карбонатных минералов фосфорита, и промышленные выходы фосфорной кислоты в процессе сернокислотной экстракции составляют 90-92% и ниже при работе на магнийсодержащих фосфоритах состава: 28% PgOs, 2% MgO и --6% СОг.

Недостатком известного способа является то, что для разложения фосфорита применяют концентрированную фосфорную кислоту и разложение ведут при высоких температурах. Это приводит к быстрому и глубокому разложению карбонатов фосфатного сырья и, следовательно, к сильному ценообразованию в экстракторе, что ограничивает производительность промышленных систем экстракции фосфатного сырья.

Для уменьшения вспенивания и повышения выхода продукта предлагается оборотную фосфорную кислоту применять концентрацией 15-18% по PzOy и процесс разложения вести при 30-60°С и времени контактирования 5- 20 мин до остаточного содержания СО2 в фосфорите 2-4%. Серную кислоту целесообразно брать концентрацией 75-92%В качестве слабой фосфорной кислоты используют второй фильтрат промывки фосфогипса, концентрацию которого поддерживают в указанных пределах соответствующим распределением зон фнльтрацип и промывки на фильтре. Низкую температуру разложения карбонатов поддерживают за счет из.менення температуры воды, подаваемой на промывку фосфогипса. Нри температуре промводы 70- и двукратном прохождении фильтрата (при двухпромывочной схеме) через вакуумресивер фильтра температура второго фильтрата равна 50°С и менее, что является достаточным для поддержания температуры пульпы при декарбонизации фосфорита не выше . Подачу циркуляционной пульпы, состоящей из фосфогипса и фосфорной кислоты, в зону смешения фосфорита со вторым фильтратом не производят. Циркуляционную пульпу вводят одновременно с серной кислотой в следующую секцию экстрактора, в нее же вводят суспензию фосфорита во втором фильтрате. Предложенный способ обеспечивает не только улменьшение вспенивания, но и повышение выхода фосфорной кислоты до 96%. Пример. 100 г фосфорита Каратау в виде фосмуки состава (вес. %): PjOs - 26; СаО - 43; СОг - 8; MgO - 2,5; SiOz - 13 перемешивают в течение 3-4 мин при 60°С в реакторе с мешалкой, помещенном в термостате, с 300 г раствора фосфорной кислоты концентрацией 16% Р205. Образующуюся суспензию выдерживают 15 мин. При смешении происходит незначительное вспенивание. Затем постепенно в течение 20 мин вводят 102,5 г 75%-ной серной кислоты в количестве 102% от стехиометрии на СаО фосфорита. Одновременно повышают температуру в реакторе до 90°С. Суспензию перемешивают в течение 3 ч при и фильтруют с двукратной промывкой балансовым количеством воды на фильтре Шотта № 1. Промывку производят заранее приготовленными фильтратами. Получают 106 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 23% Р205 и 150 г фосфогипса состава (вес. %): СаО - 28,6; ЗОз - 39,8; Р2О506Щ - 0,7; РгОзводи - 0,3 (состав и вес фосфогипса приведены в пере30 - счете на сухой дигидрат сульфата кальция). Выход Р2О5 в кислоту, рассчитанный по фосфогипсу, 96%. Производительность лабора торного фильтра по сухому фосфогипсу 1400 . Степень декарбонизации фосфорита, определяемая путем отбора суспензии фосфорита после обработки фосфорнокислотным раствором, 60-70%. Остаточное содержание СОг в фосфорите после обработки фосфора кислотным раствором 2,5-3,5%. В аналогичном опыте при концентрации раствора разбавления 20% PjOs и выше при температуре смешения выше 80°С выход фосфорной кислоты снижается до 93%. При этом имеет место обильное вспенивание при смешивании фосфорита с фосфорной кислотой. Формула изобретения 1. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения карбонатсодержаших фосфоритов оборотной фосфорной кислотой с последующей обарботкой пульпы серной кислотой, отличаюшийся тем, что, с целью уменьшения вспенивания и повышения выхода продукта-, используют оборотную фосфорную кислоту концентрацией 15-18% PjOs и процесс разложения ведут при температуре 30-60°С и времени контактирования 5- 20 мин до остаточного содержания СОа в фосфорите 2-4%. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту берут концентрацией 75-92%.