Способ металлизации тонких минеральных волокон Советский патент 1983 года по МПК C03C25/46 

и

00

СП

Изобретение относится к химической промьшленности, предназначено для металлизации тонких минеральных ВОЛОКОНи может быть использовано в текстильной и радиотехнической проьнацпенности. Существуют .различные спо.собы, получения металлизированных волокон, в частности известен способ металли зации синтетических волокон. Сущность способа заключается в молекулярной .ориентации волокна с введени катализатора из благородного металл на его поверхность и последукяцей химической металлизацией IlJ. Однако этот способ не применим для металлизации тонких минеральных волокон из-за невозможности подготовки поверхности минеральных волокон перед активацией в указанныхсо тавах, перепутывания их в процессе металлизации и слипаемости метиллиз рованных тонких волокон. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ металлизации тонких минеральных волокон путем травления в растворе, содержащем N2,504, HF и воду, активации поверхности и последующего ко-гальваническогр меднения . Однако применение ванны травления для тонких минеральных волокон приводит к разрушению последнего из-за большой концентрации плавиковой кислоты в составе этой ванны, а отсутствие ориентирования волоко в процессе металлизации, вызывая их перепутывание и слипание, создает неравномерную металлизацию повер ности тонких минеральньах волокон и неудовлетворительную их рассыпчатость. Цель изобретения - улучшение электропроводности при одновременно исключении слипаемости металлизированных волокон за счет ориентиро вания. Поставленная цель достигается ,, тем, что согласно способу металлизации тонких минеральных волокон путем травления в растворе, содержащему , HF и воду, активации поверхности и последующего химикогальванического меднения, перед травлением осуществляют встряхивание, волокон или их расчесывание и натяжение в двухстороннем зажиме, а травильный раствор дополнительно содержит при следуквдем соо ношении компонентов, мас.%; 13-14 0,4-0,6 19-21 Остальное Вода Металлизацию тонких минеральных волокон из-за низкой прочности волокон осуществляют дискретным способом. Вначале для ликвидации перепутывания и слипания во1юкон проводят его ориентирование путем встряхивания или расчесывания.. Затем, сохраняя параллельность волокон, зажимают их в форме плоского жгута в зажиме с обеих сторон, который обеспечивает постоянное Натяжение волокна и равномерную его смачиваемость в растворах металлизации. Для удаления следов грязи и жира, ухудшающих физические свойства поверхности, проводят операцию обезжиривания, в состав ванны которой входит углекислый натрий и тринатрийфосфат. Наиболее важным в подготовке волокон к операции активации является процесс травления, который осуществляют Растворо;-, содержащием, мае, %s N2 50413-14 0,4-гО,б , 19-21 Остальное Вода Для получения наилучшей адгезии время травления составляет 1±О,2 мин при нормальных условиях. Увеличение времени травления приводит к потери прочности волокна. После проведения травления необ- . ходима тщательная прог-ивка во избежание деструкции: подложки и последующая сушка металлизируемого волокна, . . I Операцию активирования тонкого минерального волокна проводят в две стадии: сенсибилизация и активация. На стадии сенсибилизации обесп.ечи7 вают возможность получения каталитического слоя на поверхности волокна. Для этого поверхность минерального волокна обрабатывают в ванне на основе водных растворов хлорида олова и соляной кислоты. Формирование и сорбция продуктов гидролиза двухвалентното олова происходит, в основном, в процессе последующей промывки, поэтому необходима тщательная промывка волокна в свежей проточной воде и его сушка. Для следующей ван,ны, собственно активации, целесооб-разно использовать слабокислые растворы . так как. с уменьшением кислотности увеличивается плотность каталитически активных центров и несмотря на высокую стоимость наиболее экономичными являются растворы хлористого палладия вследствие малых его концентраций. Послеактивирования необходима также прор/ивка, так как свободные ионы активатора, не восстановившиеся в нейтральные атомы по реакции Pd + 2E 54.1pd tsn :PdV 2e a также любые посторонние частицы, могут отрицательно влиять на стабильность последующей ванны металли зации. После сенсибилизирования и активирования поверхность следует высушить, .это увеличивает адгезию покрытия к минеральному волокну. Далее осуществляют процесс химического меднения. Реакция осаждения меди автокаталитическая, так .как сначала катализатором является палладий, а затем сама медь. Наиболее устойчивым для этой, операции являет ся разбавленный раствор Казначей В.Я После окончания операции химическог меднения производят промывку волокна водой. Однако дешевый и.технологически несложный способ химической металлизации имеет недостатки; осаж денные химическим путем слои металла весьма тонки и не обладают необходимой изноростойностью и ввиду сложности механизма химических- реак ций невозможно регулировать толщину получаемых покрытий. Поэтому осажденный на минеральном волокне химическим путем слой металла служит токопроводящей .основой для нанесения Гсшьванического покрытия. В этом случае, когда гальваническое покрытие наносится сраэу за хга-1ичес ким, нет необходимости в дополнител ной обработке. Если нанесенное ранее химическое медное покрытие потускнеет вследствие образования мик ропленки окиси меди, то рекомендуется ввести стадию декапирования, т.е. обработать минеральные волокн в растворе серной кислоты, а затем пpo -ftлть водой. Для гальванического меднения за основу целесообразно брать этилендиаминовый электролит, обеспечивающий в течение часа получение плотных и блестящих покрытий с хорошей электропроводностью. При этом необходимо отметить, -что использование зажима обеспечивает под вод электрического потенциала к каж дому волокну в срезе. В завершение .металлизированные минеральные волок на необходимо npONMTb в воде с последующей их сушкой. Изготовленные предлагаемым спосо б-ом металлизированные тонкие минеральные волокна имеют улучшенную электропроводность и хорошую рассып чатость . Измерение электросопротивления металлизированных стекловолокон про-j ВОДЯТ согласно методикиШМ25003.00008, принцип которой заключается в разделении пучка металлизированного волокна на единичные волокна, установке его в контакты прибора и снятия показаний с прибора электросопротивления 1 см единичного волокна. Определение слипаемости (рассыпчатости) металлизированных врлокон проводят согласно требованиям ГОСТ 10546-74. Данные по рассыпчатости и электросопротивлению 1 см единичного волокна представлены для металлизированных волокон, изготовленных в ваннах. Пример 1. Ванна обезжиривания состава, вес.%: 3j т{5инатрийфосфат 3; вода остальное, в течение 3 мин. Ванна травления состава, вес.%; ,0 19;, .13; ff 0,4; вода остальное, в течение 48, 60, 72 с. Ванна сенсибилизации состава, вес.%: SnCl/j - 2; НС I 3; воДа остальное, ,8, в течение 3 мин. Ванна активации состава, вес.% PdClj. 0,05; НС 1 1; -вода остальное, ,75, в течение 3 мин. Ванна химического меднения состава, вес.%: медь углекислая свежеосажденная 15; глицерин 15j NaOH 17} формалин (40%-ный) 14; вода остальное, в течение 20 мин. Ванна .гальванического медне.ния состава, вес.%: CuSO 20; (NN4 12.5 6; этилендиамин12 ; вода .остальное-, , в течение 1ч. Пример 2. Металлизированные волокна получают как в примере 1, отличие только в составе ванны травления, вес.%: 20; 3,5; HF 0,5; вода остальное, в течение 48, 60, 72 с. Пример 3. Металлизированные волокна получают как в примере 1, отличие только в составе ванны травления, вес.%: .К,Сг,.,0-г 21; . HF 0,6; вода остальное, в течение 48, 60, 72 с. По каждому примеру получают металлизированные волокна, имеющие отличия в процессе изготовления по времени нахождения волокон в ванне травления: 48, 60, 72 с. Полученные данные представлены в таблице.

Изготовленное металлизированное стекловолокно из прядей отделяется друг от друга легко без обрыва волокон.

Металлизированные волокна, полученные химико-гальваническим способом с предлагаемой ванной травления

и использованием ориентирования в плоском дйустороннем зажиме, обеспечивают отсутствие слипаемости и электропроводность 0,011 см/Ом.

Изготовленные металлизированные тонкие минеральные волокна по известному способу имеют величину электро710478568

проводности порядка 10- см/Ом иперепутывание и слипание в, процессе

плохую рассыпчатость, а при иэготов-металлизации, что вызывает наличие

лении по спрсобу-протртипу имеетнеметаллизированных участков на поместо разрушение тонких минеральныхверхности волокна и также их пловолокон при операции травления и иххуго рассыпчатость.

СПОСОБ Г ЕТАЛЛИЗАЦИИ ТОНКИХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОЛОКОН пУгем травления в растворе, содержащем , HF и воду, активации поверхности и последующего химико гальванического меднения, отличающийся тем, что, с целью улучшения электропроводности при одновременном исключении слипаемости металлизированных волокон за счет ориентирования, перед травлением осуществляют встряхивание волокон или их расчесывание и натяжение в двухстороннем зажиме, а травильный раствор дополнительно содержит при следующем соотношении компонентов, мас.%: H SO ДЗ-14 HF0,4-0,6 К2-Сгг.О-,19-21 ВодаОстальноеD , 5S