Способ определения теофиллина Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

4

00 4i

О

to

Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в контрольно-аналитических лабораториях и ОТК химико-фармацевтических заводов, в лабораториях аптек и аптечных управлений для определения теофиллина.

Теофиллин представляет собой 1f3-диметилксантин.

Известен способ определения теофиллина трехбромистым йодом, основанный на растворении препарата в серной кислоте, добавлении к раствору трехбромистоЕо йода, отфильтровывании и отмывании выпавшего осадка и определении в фильтрате избытка реактива йодометрическим методом 1 . ,

Однако лежащая в основе способа реакция не специфична, реактив токсичен, так как постепенно вьщеляет бром, фильтрование, отмывание осадка, а также проведение контрольного опыта требует большой затраты труда и времени. Способ дает завышенные результаты за счет взаимодействия реактива с примесями, содержащимися в теофиллине.

Известен способ, основанный на взаимодействии; теофиллина с аммиачным раствором .серебра нитрата, упаривании полученного раствора до 1/5-1/8 первоначального объема, прибавлении уксусной кислоты, образовании, отфильтровывании и отмывании выпавшего осадка серебряной соли теофиллина от ионов.серебра, раСтворении осадка при нагревании в азотнойХ-кислоте и Определении ион.ов серебра аммония роданидом 2 .

Недостатками метода являются при менение драгоценного металла, его неспецифичность, большая затрата труда и времени.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ опрделения теофиллина путем растворени анализируемой пробы, добавления к раствору нитрата серебра с последующим титрованием щелочью выделившейся азотной кислоты с использованием в качестве индикатора фенолового красного З .

Однако известный способ недостаточно селективен, осадки с нитратрм

серебра образуют галогены и многие органические соединения: сульфаниламидные препараты, производные барбитуровой кислоты и др. Недостатком метода является также и значительный расход соли драгоценного металла и невысокая воспроизводимость/ метода. :

цель изобретения - повышение точности и избирательности определения теофиллина и снижение стоимости способа за счет исключения расхода нитрата серебра.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения теофиллина путем растворения ана- лизируемой пробы, добавления к раст-: вору соли азотной кислоты с последующим титриметрическим определением выделившейся .азотной кислоты, в качестве соли азотной кислоты используют нитрат кадмия.

П р и м е.р . Точную навеску предварительно высушенного теофиллина растворяют в 100 мл кипящей (предварительно прокипяченной в течение 5 мин) в.оды. Полученный раствор ох- лаждают до комнатной температуры и прибавляют 25 мл 0,1 и.раствора : нитрата кадмия, 1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 н.; раствором едкого натра до появления фиолетово-красного окргииивания.

В табл.1 представлены результаты определения теофиллина по предлагаемому и известному способам.

В табл.2 представ.лены результаты статистической обработки определе ния теофиллина по известному и пред лагаемому способам. .

в табл.3 приведена общая сравни тельная оценка известного и предлагаемого способов.

Предлагаемый способ по сравнению с изЪестным позволяет повысить точ5 ность определения, его специфичности . избежать расхода драгоценного металла (серебра), снизить в 29 раз стоимость основного реактивами, Следовательно,., всего анализа, что 0особенно важно, так как на определе: ние теофиллина по известной методике.; расходуются десятки килограмм нит-рата серебра. i . Ьл-и ц а ..1 I

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕОФИЛЛИ НА путем растворения анализируемой пробы, добавления к раствору соли азотной кислоты с последующим титриметрическим определением выделившейся азотной кислоты, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности и избирательности способа и снижения его стоимости, в качестве соли азотной кислоты используют нитрат кадмия. г lO)

,4037/0,3944

0,3892/0,3956

0,3990/0,3948

0,4017/0,3983

99,50/101,00

99,70/99,80

0,3880/0,3948 0,3978/0,3928 99,70/99,50

В числителе представлены данные по предлагаемому способу, в знаменателе - по известному.

iniEII lIII IIII

Способ 99,53 0,573 0,181 Известный Предлагаемый 99,53 0,289 0,092

160 руб. Серебра га5 руб.

Предлагаемый 50 коп

10484024

Продолжение табл.1

I I

Таблица 2

±0,41 99,53+0,40 логениды и ЯР. соединения

99,5310,21

+0,21 0,40 ±0,41 99,5310,40 0,21 tO,21 99,53 0,21