Способ количественного определения бромидов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения бромидов.

Известен способ количественного определения бромидов путем титрования анализируемой пробы азотнокислым серебром в присутствии индикатора - эозина.

Недостатком способа является малая чувствительность, селективность и точность.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения бромидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, 0,1 %-ным раствором желатина, этанола и 0,05 н раствором нитрата серебра с последующим турбидиметрированием мутного раствора.

Недостатки способа - малая чувствительность, селективность м точность.

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и точности способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бромидов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора.

Отличительным признаком является обработка анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в диметилформамиде,

Примеры выполнения способа.

СП СЛ

«гааэй

СО

о

Ж-.Л

Пример 1.

Количественное определения бромида в калия бромиде.

В 5 фарфоровых чашек вносят 1,0; 2,5; 4,0; 5,5; 7,0 мл 0,030 %-ного стандартного водного раствора калия бромида, в 1 мл которого содержится 0,2 мг бром-иона. Чашки с раствором нагревают до получения сухого остатка. Затем в каждую чашку прибавляют по 5 мл 0,1 %-ного раствора хлорида меди (II) в диметилформамиде и содержимое чашек перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Через 5 мин полученные растворы переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (I) в диметилформамиде при светофильтре Ns 5 (длина волны 490 нм) на фото- электроколориметре КФК-2. По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0.02 - 0,28 мг бром-иона в мл. методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, который в данном случае имеет вид:

Д 0,7407-0 + 0,0181, (1)

где Д - оптическая плотность;

С - содержание бром-иона в пробе, мг, Затем ведут количественное определение В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора калия бромида, содержащее 0,70 - 0,90 мг бром-иона. Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1 %-ного раствора хлорида меди (II) в диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворения осадка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (И) в диметилформамиде при светофильтре № 5 (длина волны 490 нм) на фо- тоэлектроколориметре КФК-2.

Количество бромид-ионов рассчитывают

по уравнению калибровочного графика (1). Результаты количественного определения и метрологические характеристики приведены в табл.1.

Пример 2. Количественное определение бромида в натрия бромиде.

В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора натрия бромида, содержащее 0,70 - 0,90 мг бром-иона. Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1 %-ного раствора хлорида меди (II) в диметилформамиде, Содержимое чашки перемешивают до полного растворения остатка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной

рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (II) в диметилформамиде при светофильтре № 5 (длина волны 490 нм) на фотозлектроколориметре КФК-2.i

Количество бромид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика

О)-1

Результаты количественного определения и метрологические характеристики при- ведены в табл. 2.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристики описываемого и известного способов.

Предлагаемый способ по сравнению с известным более чувствителен, селективен и точен, исключает расход соли драгоценного металла - серебра нитрата.

Формула изобретения Способ количественного определения бромидов путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотомет- рированием полученного раствора, от л ич- а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точно- сти способа, в качестве реагента берут раствор хлорида меди (II) в диметилформамиде.

517551366

Таблица

Результаты количественного определения бромида в калия бромиде

Использование: в аналитической химии для определения бромидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают растворо м хлорида меди (II) в диметилформамиде с последующим фото- метрированием окрашенного раствора. Минимальный предел определения 0,1 мг/в пробе, относительная ошибка ± 1 %. 3 табл.

Результаты количественного определения бромида в натрия бромиде.

Сравнительная характеристика описываемого и известного способов

Описываемый способ

Около 0,1 мг/пробе Мешают: иодиды, роданиды

Относительная ошибка определения. Предел обнаружения.

Расход серебра нитрата

Стоимость 1 кг реактива. Влияние на результаты определения размера частиц (степени дисперсности) Увеличение ошибки за счет растворения осадка

Таблица 2

Таблица 3

Известный способ

Около 2 мг/пробе Мешают: хлориды, иодиды, роданиды, другие катионы и анионы, а также органические вещества, образующие осадки с серебра нитратом и желатином. 5 % и более

Обнаружение по образованию осадка неселективно Около 0,15 г на одно определение,

Серебра нитрата -160 руб. Имеется

Имеет место