Способ получения ксилоуронида Советский патент 1983 года по МПК C08B37/00 

Изобретение о1н6сится- к получению высокомолекулярных полисахаридов, на пример ксиланов, и может быть использовано для иммобилизации биологически активных веществ, например фер ментов, применяеких в химической, микробиологической, пищевой промышленности, а также в медицине и для Научных целей. Известен способ получения высокомолекулярного полисахарида для иммобилизации ферментов, состоящий в том что производные декстрана с молекулярной массой 20000-100000 окисляют перйодатами до степени окисления б48% LI .V Однако указанные носители дефи-цитны, способы их получения сложны, а связывание биологически активных веществ с декстранами требует предварительного перевода полисахарида в химически активную форму. Окисление декстрана осуществляют с помощью перйодатов. Наиболее близким к изобретению является способ получения ксилоурони дов из опилок древесины березы, согласно которому опилки делигнифициру ют раствором гидроперекиси ацетила. Для обработки 300 г абсолютно сухих древесных опилок.требуется 3л 5%-ного раствора гидроперекиси ацетила с последующей варкой при 75-90 с в течение 16 мин. Полученную холоцеллюлоэу промывают горячей водой и высушивают В дальнейшем из воздушно-сухой холоцеллюлозы 10%-ным раствором КОН экст рагируют ксилон. На 300 г холоцеллюлозы используют 3 л 10%-ного КОН, После выдержки в течение 24 ч смесь фильтруют и npONblBSUOT 1 л 10%-ОГО КОН. Объединенные щелочные растворы ксилана охлаждают до и нейтрализуют уксусной кислотой до .слабокис лой реакции, Ксилан из раствора осаж дают этанолом /(соотношение раствор ксилана:этанола 1:1;. По истечению 12-14 ч образовавшийся осадок фильтруют, к осадку прибавляют 250 мл воды, подкисляют НС1 до рН 2,0-2,5 и спустя тГч проводят диализ против проточной воды в течение 2-3 сут, ис пользуя при этом пергаментные или целлофановые мембраны. По окончании диализа осадок ксилана снова осаждают этанолом, на 1 л смеси - 1,5 л этанола. Осгщок фильтруют, промывают этанолом, отжимают и высушивают. Выход ксилоуронида от сухой березовой древесины составляет 19-20% Г2 Однако известный способ имеет существенные недостатки, а именно сравнительно низкий выход ксилоуронида 80% от содержания его в древесине, длительность процесса, высушенный на воздухе ксилан трудно раст воряется в слабощелочных растворах, что снижает реакционную спосое ность ксилана. Кроме того, применение водопроводной воды снижает качество (блоки1руются активные карбонильные группы). Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта и упрощение процесса. Поставленная цель достигается согласно способу получения ксилоуронида, включающему делигнификацию древесины раствором гидроперекис1 ацетила, экстракцию полученной холоцеллюлозы раствором едкого калия,, осаждение и нейтрашизацию ксиланов, диализ и выделение целевого продукта, делигнификацию проводят 5-7%-ным раствором гидроперекиси ацетила в смеси 30-35%-ного этилового спирта с водой при соотношении древесины и делигнифицирующего раствора 1:; 10-14, а для экстракции используют холоцеллюлозу с влажностью 80-85%. По предлагаемому способу удаление солей путем диализа из раствора ксилоуронида проводят через мембраны типа КУТИЭАН против деминб;р;ализованной воды, что сокращает время диализа и повышает качество продукта. Способ осуществляют следующим образом. В качестве делигнификацирующего агента используют 5-7%-ный раствор гидроперекиси ацетила в 30-35 -ном этаноле, а экстракцию ксилоуронида из холоцеллюлозы проводят без ее высушивания 10%-ным раствором КОН, причем дисшиз ксиланового раство1 а (удаление солей ) проводят с применением мембран типа КУТИЗАН в течение 24l36 ч и водную суспенз ию ксилана или лиофилизуют или сразу после диатиза используют для иммобилизалдии |)ерментов. Техническая мембрана типа КУТИЗАН (производство ЧССР ) предназначена для отделения полисахаридов, обладаюьдих молекулярной массой выше тысячи . Пример 1. Опилки древесины березы обрабатывают 5%-ныг 4 раствором гидроперекиси ацетила в 35%-ном этаноле при 70°С в течение 16 :мин (соотношение древесина - делигнифицирующий раствор It 10). Полученную холоцеллюлозу промывают горячей водой до отрицательной реакции на гидроперекись ацетила и отжимают до влажности 80%. Из влажной хслоцеллюлозы 10%-ным раствором КОН (соотношение абсолютно сухая целлюлоза (а/с):щелочной раствор 1:10 экстрагируют ксилан, выдерживая смесь в течение 24 ч. Смесь фильтруют и промывгиот 10%-ным КОН .(соотнсниение абсолютно сухая холоцеллюлоза:щелочной раствор 1:3,3). Объединенные щелочные растворы ох

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛОУРОНИДА, включакщий делигнификацию древесины раствором гидроперекиси ацети- . ла, экстракцию полученной холоцеллюлозы водным раствором едкого калия, осаждение и.нейтрализацию ксиланов, диализ и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта и упрощения процесса, делигнификацию проводят 5-7%-ным раствором гидроперекиси ацетила в смеси 30-35%ного этилового спирта с водой при «соотношении древесины и делигнифицируюш.его раствора 1:10-14, а для экстракции, используют холоцеллюлозу с .влажностью 80-85%.