Способ очистки и нейтрализации продуктов жидкофазного хлорирования бензола и других углеводородов Советский патент 1957 года по МПК C07C17/38 

Наличии к иридуктах гкидкифазного ,)0ii uniii угл(,в(1Д111)од()Б кислотности (HCI) и х.мрного желс; а (и случае хлорирования г ;ксде.Н1,1« катализатором) требуй H(iij4)a.iH; aiuiii п очистки для нрсдущюж.дснин Kopiio;uHi аииаратуры во время 1(1С.и;ду101цей oncjiaiuni разделения их отгоикой или другим каким-либо сиосооом.

Изиестные способы очистки и нейтрализации иродукто) хл(1)11р1)лания основаны на обработке их щелочью или отмглвке подои. В тех случаях, когда, в целях 1 редуи|}еждения иобочных реакции, хлорирование ироводят до небол1 и ой глубины, указанные сиособы становятся неэкономичными, так как ведут к новы-Шениому щелочи или к увеличению ifoTepi, у1левод(1)одов. Разделение же продук1ов без иредва1)1гтел1)Ной очистки и нейтрализации приводи к значительной коррозии разделительной аинаратуры.

Предлагается ненрерывиый снособ очистки и нейтрализации продуктов хлорирования, нозволяющий в то же ремя резко сократит) расход целоч1г.

ClHlCo6 состоит в том, что И1)1)ДУКТЫ

хло1) иропускают через колонну с насадкой, адсорбнру1он(ей целиком хлорное железо и хло1)истый водород. В качество адсорбеитов нрименяют отходы нроизводства алюмосил1гкатного катализатора (катализаторную крои1ку), силикагель, известняк, бентонит и некоторые Ллнны (знкеенскаи, чесноковская). Адсорбент легко регенерируется с номоицло обработки его соляной кислотой и горячей водой и может быть снова на адсорбирование до 15 раз.

Адсорбционная емкость указанных адсорбентов в отнои1ении РеС1з вьпне, че:1 в отноншнии НС1. Поэтому, в целях Jдлинения мс/крегенерационного пробега адсорбентов. Н1)оцесс адсорбционной очистки ведут до иолного насьпцення адсо)1бента хло))ным железом с иоследующнм снятием ()стак1Н1,ейся нрн этом кислотности Н1)одуктов хл()))ирования щелочью. По своей адсорбционной сиособности наиболее активной является кятализаторная крошка, за1ем иоследовательно идут знкесвская , силикагель. чесноковская глина, бентонит, известняк п красная 1лина, емкость которой в 7-8 раз ниже емкости ка1ал11зат()рной крошкн.

Приме)) 1. В стеклянную колонку диаметром 50 мм и высотой 030 мм, наиолнениую ио in icoie 250 мм катализаторной (300 г), иеирерывным HOTOi;oM со ско|)остыо 1,02 мл/мин нронускают син:,у i-iiiepx иодве)гнутый об1)аботке хло11о бензол. содержащий 0,165 г/л РеСЬ п LG4 г/л НС1 (уд. вес 0,9-19; содержание хлорбензола 36.5%; бензола G0,9%; нолихлорндог, 2,6%). ХлорН|101 анная жидкость ири пыходе нз колонки покалывает полное отсутствтге кнсл1Г|ностн (но конго) j железа (на роданистый или железистосинероднстый калий). П1Н)Скок кислотностн обнаружен после лрииускания V л жидкости; кояиленяс следои желе; ; - после щкюускаипя 1-1.4 л. Пропускание прекращено 11)и содержаилн FeCls в исходящей жидкости в 0,0006 г/л. Всего потло цено 44,7 г РеС. Поглотительная способность насадк 149 мг FeCls на 1 г к;1тали; аторной крошки.

П р н .4 е ) 2. (Регенерация). Отработанную ;атализаторну10 кройку после иас1,1итения РеС1з (см. нример 1) )егене И1|). В пе)хню1о част.ь колонны иодаIOT ()CTi))iii нар, одновременно вводя неболылими порциями 0,4-0,5 л соляно К11слот1 1. Кислы конденсат вытекает внизу колонны, унося с собой FeCla. Средняя длптельност) процесса 2-8 часа. После нолумеин )трнцательнои i)eакцин на желе: о в конденсате в течение ;Ut-40 мин. производят отмывку насадки от кислоты. Отделенная от конденсата органика воз1 ран1ается в ироизводство. Па регенерированную влажную насадку принимают свежую хлорированную жидкость, иричем активность ног.доJueHH} не снижается. Так, после 15 i)eгене|1ацпй на указанную насадку (см. примс) 1) принято 18,6 л хлорир01 анHoii жндкости, содержащей FeCls 0,65 )/л и НС1 - 0,24 г/л; после 16-и 11е1епераиии на атот же адсорбент принято 14 л хло и рованноп жидкости, содержаи1;ей 1,1 Гл FeCis и 0,28 г/л

НС. Проскок кислоты iiiin очистке после 16 )егенераций начался с S л нропускаемой жидкости. Всего ноглотцено 50 г FeCls (167 MI- на 1 г катализаторной кро1иг;и) при остаточном содержании FeCIs в хло)И|)ованн1)Г( жидкости в 0,004 :. Снятие остаточноП кислотности хлори|)оваиной .жидкости идет прп этом с расходом к 3-1 раза ниже, чем расход каустика на иолиую нейт|)ализаlUUO.

II ) с ,д м е т и 31) б р е т е и п я

1.Способ очистки и нейтрализации П JOДyI;тo i жидкофазного хлорирования бензола п углеводородов от хлорного железа, хло1)ИСТо1-() водорода п других примесей путем 11 1опускания их через колонну, занолнепиую адсорбентом, о т л п ч а ю щ п и с я тем, чти, с целью удешевления ироцесса очистки, в качестве адсорбента ирнменяют отходы н)опзводства ал1омосиликатно|ч) катализатора (каталязаторную крои1ку), или силикагель, п.™ бентонит, и;1И |звестняк или глины - зпкеевскую п чесноковскую.

2.Прием в)1иолнения сиособа ио и. 1, о т л и ч а 10 1П, и ii с я iCM, что, с целью увеличении длительности действия адсорбента, П)оцесс очистки до иолн(1го насып1ения адсо| бента хло1)ным железо5( с носледуюи1;пм устранением остаточной кислотности известным снособом