Способ изготовления чувствительных каталитических элементов Советский патент 1983 года по МПК G01N25/32 

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению, осноBaHHOtiy на термохимическом методе анализа содержания горючих компонентов в газовой смеси, и может быть пр менено в областях проьйлшленности, где необходимо контролировать содержание горючих газов. Известен способ получения чувствительных каталитических элементов, состоящий в нанесении водных растворов солей Pdi(ll) и Pt.(iv) на оксидный носитель y-AljOj с платиновой проволокой в качестве нагревателя с последукндей сушкой и прокаливанием полученного элемента на воздухе. Ко центрация водных солей платины и пал ладия составляет 1-2%. Температура прокаливания - 500-800°С. Частицы смешанного палладий-платинового каталиватора фо1.шруются в порах носителя в результате термического ра ложения солей благородных металлов Cl L Недостатком известного способа изготовления чувствительных каталитических элементов является относительно большой расход пластины и пал ладия на стадии приготовления катализатора. Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления чувствительных каталитических элементов термохимического датчика, заключающийся в обработке оксидного носителя с платиновой проволокой растворами солей палладия (II) и платины (IV) с последукядей сушкой и прокаливанием на воздухе {2 J. Определенное количество катализа тора наносят путем пропитки вначале в воднс 1 растворе хлористого палладия 1,6% (9,7 г/л) с последующим высушиванием и прокаливанием. Затем на полученный материал наносят раствор хлорной платины 1,6%(9,7 г/л снова сушат и прокаливают. Операцию повторяют пять раз. Частицы металли ческого катализатора образуются вследствие термического разложения солей двухвалентного палладия и четырехвалентнЬй платины. Расход палладия и платины на изготовление одно го чувствительного зглемента составляет около 5 каждого элемента Цель изобретения - сокращение ра хода благородных металлов при изготовлении катализатора датчика. Поставленная цель.достигается те что согласно способу изготовлений чувствительных каталитических элеме тов термохимических датчиков, заклю чающет уся в обработке оксидного носителя с платиновой проволокой раст ч воргилй солей палладия (II) и плати ны (IV) с последуивдей сушкой и прок ливанием на воздухе, носитель обрабатывают раствором, содержащим одно временно ионы палладия (II), платины (IV) и резинат алюминия в тритичHcavi бутиловом спирте при следующем соотнош ении компонентов, г/л: Паллалий0,05-0,23 Платина0,05-0,23 Резинат алюминия 0,7-3,9 Третичный бутиловый спирт Остальное Катализатор, содержащий палладий и платину, формируется в пленке окиси алюминия, наносимой на поверхность носителя. Важным условием способа является то, что осаждение палладия, платины и окиси алюминия на носитель производится одновременно. Для этого готовится раствор, содержащий PdCl .Eg и резинат алюминия в органическом растворителе - третичном бутиловом спирте, в соотношении обеспечивающем получение катализатора заданного состава.Полученный раствор наносится на носитель известными приемами, после чего носитель сушится и прогревается на воздухе при 400500°С. В указанном температурном интервале происходит полное разложение солей с образованием пленки в которой равномерно распределены частицы катализатора, состоящего из платины и палладия. Существенным является то, что разложению солей предшествует плавление резината алюминия. Благодаря чему достигается равномерное распределение катализатора по поверхности носителя. Расход платины и палладия в составе катализатора чувствиельного элемента датчика составляет 2,3-105г какдого металла в зависимости от соотношения компонентов пропитывакяцего раствора, т.е. в 40-70 раз меньше, чем в чувствительном элементе, изготовленном по известному способу при сопоставимой активности .катализатора. Пример 1. На носитель , . с навитой платиновой проволокой наносится капля раствора резината алюминия в трет-бутиловом спирте, содержащем 0,045 г/л 0,045 г/л . ; Концентрация резината алюминия составляет 3,9 г/л.. Через платиновую списпираль. пропускают ток, нагрева1яций ее до температуры SO-IOO C. При этой температуре происходит испарение растворителя трет-бутанола. Таким образом наносят 15 капель раствора, каждую последующую каплю наносят после полного высыхания предыдущей. Содержание палладия и платины в чувствительном элементе составляет г. После высыхания последней капли постепенно повышают температуру нагревателя до . При этой температуре датчик выдерживают 30 мин. П р и м е р 2. Так же как в примере 1, но концентрация палладия и пластины равна 0,225 г/л. При этом 3 10529 на носитель наносят не более 5 капель раствора. Содержание платины ; и палладия в чувствительном элементе 2,31СГ г каждого элемента. Пример 3. Так же как в примере 2, но концентрация резината5 алюминия равна 0,7 г/л.На носитель наносят 5 капель раствора. Содержание платины и палладия в чувствительном элементе остается без изменения 2,3-10 г. ДальнейшееЮ уменьшение концентрации резината алюминия уменьшает чувствительность датчика. Чувствительность датчиксэв в метан-воздушной смеси, изготов65ленных по способу в примерах 1-3, не ниже чувствительности датчиков, Изготовленных по известному спооову. i Предлагаемой способ, по сравнению с известными позволяет изготовлять чувствительные элементы термохимических датчиков с более низкш-i содержанием платины и палладия, которые могут быть использованы в газоанализаторах, предназначенных для анализа горючих газов в широком диапазоне концентраций, что приводит к значительной экономии в данной отрасли драгоценных металлов.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ КАТАЛИТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, термохимических датчиков, заключающийся в обработке оксидного носителя с 1латиновой проволокой растворами солей палладия (II) и платины (IV) с последующей сушкой и прокаливанием на воздухе, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода благородных металлов, носитель обрабатывают раствором, содержащим ионы палладия (II), платины (IV) и резинат алюминия в третичном бутиловом спирте при следующем соотношении компонентов, г/л: Палладий (ll) 0,05-0,23 Q ё Платина (IV) 0,05-0,23 Резинат алюминия 0,7-3,9 Третичный бутиловый спиртОстальное