Способ приготовления титановых зародышей Советский патент 1981 года по МПК C01G23/47 

I

Изобретение относится к производустру двуокиси титана и может быть использовано при получении ее в виде пигмента по сернокислотной технологии.

Известен способ получения титановых зародышей из растворов сульфата осаждением из них гидроокиси титана или основного сульфата титана гидроокисью кальция с последующим удалением из полученного осадка железа и серной кислоты его репульпацией в серной кислоте и нагреванием при 70-75 С течение трех часов 1.

Недостатком этого способа является то, что получаемые зародыши проявляют активность только на стадии гидролиза сульфатных растворов титана и не ускоряют рутилизацйю гидроокиси титана при прокаливании.

Известен также способ получения рутильных зародышей, активных на стадии термической обработки гидроокиси титана, путем обработки метатитановой кислоты 0%-ным раствором едкого натрия, последующего нагрэ- i вания реакционной смеси до и выдерживанием при этой температуре ч, фильтрации, промывки образовавшегося титаната натрия с последующей их пептизации в соляной кислотеС2.

Зародыши полученные данным способом активны только на стадии прокаливания гидроокиси титана и имеют сложный и длительный процесс приготовления.

Наиболее близким к .изобретению по технической сущности является способ приготовления титановых зародышей для получения двуокиси титана из растворов чистых солей титана, например из титанидсульфата, тетрлхлорида, путем их нейтрализации, ЩеяоЧным агентом - карбонатом натрия, отмывки образовавшегося при этом осадка гидроокиси титана от сульфата -ионов до исчезновения их в фильтрате (при по BaCl2) последующей пептизацией осадка в соляной кислоте до отношения по массе НС1:Т Ол О,Б-1,0 См,1-1,0 в мольном выражении), нагревания полученной суспензии зародышей до 90 С в течение .15 мин,

этой темтермостатирования при пературе в течение 10 мин и быстро го охлаждения до .

Известные титановые зародыши обладают активностью только на стадии гидролиза в производстве двуокиси титана и малоэффективны по рутилизирующей способности.

Целью изобретения являetcя получение титановых зародышей для получения двуокиси титана, активных как на стадии гидролиза, так и на стадии термообработки с повышенной рутилизирующей способностью в производст ве двуокиси титана.

Поставленная цель достигается тем что проводят нейтрализацию раствора сульфата титана щелочным агентом гидроокисью аммония при ZS-tS C до рН -5, отмывку образовавшегося при этом осадка гидроокиси титана от сулфат-ионов ведут до остаточной концентрации в нем сульфата аммония 2-3%, последующую пептизацию осадка гидроокиси титана - до мольного соотношения соляной кислоты и двуокиси титана O.SSOj+O, а термостатирование полученной его суспензии осуществляют при 60-65 С 8 течение З- ч.

Отмывка гидроокиси титана от маточной жидкости до концентрации сульфата аммония в ней 2-3 необходима в связи с тем, что при большей концентрации сульфата аммония получаемые титановые зародыши не приобретают свойство ускорять рутилизацию гидроокиси титана, а высокая степень отмьшки до менее указанной величины требует многократной отмывки при незначительном изменении рутилирующей способности зародышей. Термическая обработка гидроокиси титана осуществляется при 60-б5 С в течение 3- ч на основании того, что при более низкой темпратуре и меньшей продолжительности обработки, гидроокись титана растворяется в технологических растворах, и при более выс/)ких температурах и продолжительности нагревания, уменьшается активность зародыстадии гидролиза сульфата

1шей на

гитана. В частности, скорость гидролиза зародыша при условиях термообработки гидроокиси титана, например, при 90-95 С уменьшается примерно в Ц раза по сравнению с зародышами, полученными при данных условийх. Нижний предел процесса нейтрализации при 25 С определяется условиями смешивания рабочего раствора

сульфата титана с температурой бО-УО С и водопроводной воды с температурой около . Верхний предел температуры раствора А5°С лимитируется наступлением при более высокой температуре гидролитического разложения сульфата титана. рН осаждения гидроокиси титана должно быть , так как при меньшей величине рН происходит неполное осаждение гидроокиси титана, а при большей величине в осадок переходит значительное количество гидроокиси железа. Пептизация осадка гидроокиси титана осуществляется при мольном отношении соляной

кислоты к двуокиси титана 0,35-0,5, так как при меньшем расходе соляной кислоты происходит неполная пептизация гидроокиси титана, а избыточное количество приводит к излишнему расходу реагента и коагуляции золя.

Изобретение обеспечивает получение зародышей активных как на стадии гидролиза сульфатов титана, ускоряющих данный процесс в производстве двуокиси титана и обладаюших рутилизирукицей способностью превращения ана.таза в рутил, так и при термической обработке гидроокиси титана.

Пример. К 50 мл технологического раствора сульфата титана с концентрацией 200 г/л , ,5 г/л TlOj добавляют 120 мл воды с температурой . Полученный раствор с темпетарурой 35 С нейтрализуют 10%-ным

раствором гидроокиси аммония до рН 4,5 npTi расходе 10%-ного 70 мл. Выпавший осадок гидроокиси титана отфильтровывают и промывают водой от маточной жидкости до остаточной концентрации сульфата аммония в осадке 2-3. Расход воды при промывке 600 мл. Выход гидроокиси титана 100 г. Осадок гидроокиси титана репульпируют при комнатной температуре с 300 мл воды и 10 мл

35%-ной соляной кислоты. Полученную суспензию с концентрацией 30 г/л ) 2. нагревают при в течение 5 3 ч. Полученные зародыши при использовании на стадии гидролиза сульфатных растворов титана обеспечивают константу гидролиза последних К 1,38 и при прокаливании осажденной гидроокиси титана при гидролизе обеспечивают 100%-ную рутилизацию последней, т.е. превращение ее в дву кись титана рутильной модификации. Известные зародыши примерно в ; раза менее эффективны при гидролизе {К5гО,3). Технико-экономическое преимуществ изобретения определяется сокращением материальных затрат на приготовле . ние двух типов зародышей как в резул тате получения последних активных на стадии гидролиза, так и на стадии те мообработки в производстве двуокиси титана, в одном технологическом режиме. Достигается также удешевление процесса за счет возможности использования исходных производственных технологических, сульфатных растворов титана и замены дорогостоящего реагента гидроокиси натрия более дешевой гидроокисью аммония. Формула изобретения 1. Способ приготовления титановых зародышей для получения, двуокиси титана, включающий нейтрализацию раствора сульфата титана щелочным аге 0 том,отмывку образовавшегося при этом осадка гидроокиси титана от сульфат-ионов, последующую пептизацию его в соляной кислоте и термостати рование полученной суспензии, отличающийся тем, что, с целью получения зародышей, активных как на стадии гидролиза, так и на стадии термообработки, с повышенной рутилизирующей способностью в производстве двуокиси титана, нейтрализацию исходного раствора проводят гидроокисью аммония, а отмывку осадка гидроокиси титана ведут до остаточной концентрации в нем сульфата аммония 2-3% и термостатирование его суспензии осуществляют при 60-65 С в течение З- ч. 2.Способ по п. 1,отличающи и с я тем, что процесс нейтрализации проводят при до рН it-5. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, уто пептизацию осадка гидроокиси титана ведут до мольного соотношения соляной кислоты и двуокиси титана 0,35-0,40. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2034у23, л. 23-202, опублик. 1936. 2.Хазин Л. Г. Двуокись титана . Химия. Л., 1970, с. . 3.Патент США № 2it80869, кл. 23-202, опублик. .