Способ очистки гидроокиси алюминия Советский патент 1984 года по МПК C01F7/46 

О

со

00

а

00 X) 1 Изобретение относится к химической технологии и может быть- использовано при получении гидроокиси алюминия для очистки от примесей. Известен способ очистки .гидроокиси алюминия от примесей натрия, где технич вский гидраргиллит переводят в аморфное состояние обработкой водной или водными растворами аммиака или этилендиамина при 0-1ООС с 2090 ч вьщёржкой для старения. Этот способ позволяет получать продукт с содержанием до 0,02% натрия ll . Heдocтaткa iи указанного способа являются значительная длительность процесса и низкая активность получае мой гидроокиси алюминия. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому-результату является способ очистки гидроокиси алюминия, включающий обработку гидроокиси алюминия минеральными кисло тами до рН 6-7,5, промывку ее 0,22,5%-ным раствором бикарбоната аммо ния и водой 2j . . Недостатками известного способа являются низкая степень очистки гид роокиси алюминия от примесей, значительная длительность процесса очи стки, сложность осуществления пропесса, связанная с его многостадийностью и невозможность эффективного использования Способа для очистки гидроокиси алюминия с повышенным (более 1-2%) содержанием примеси натрия.Целью изобретения является повыш ние степени очистки гидроокиси алюминия, являющейся отходом прои§водс ва алюминиевых конденсаторов, и упр щение процесса. Поставленная цель достигается способом очистки гидроокиси алюминия путем обработки ее аммиачно-карбонат ной солью, при этом в качестве амми ачно-карбонатной соли используют твердую смесь из 30-50% карбоната и 50-70% бикарбоната аммония. Очистку ведут в течение 2-8 ч. Твердую смесь из карбоната и карбоната аммония берут в количестве 1,1-1,5 г-ион аммония на 1 г-ион натрия в сырье. Алюминийсодержащие отходы от травления алюминиевой фольги, образу щиеся в производстве электролитическик конденсаторов перед пайкой элект родов, представляют собой сростки гидроокиси алюминия с кристаллами 88 .хлористого натрия и другими примесями (SOx - С1 ). Содержание примеси натрия в этих отходах до 10%, Очистке от примесей могут подвергаться как свежеполученные отходы, так и после длительного хранения. Указанное соотношение карбоната и бикарбоната аммония в твердой смеси обеспечивает оптимальное значение рН в реакционном объеме и необходимую концентрацию аммиака и углекислоты. Длительность очистки 2-8 ч обусловлена тем, что при проведении процесса менее 2ч, даже для свежеполученных отходов, не достигается аморфизация гидроокиси алюминия и переход значительного количества примесей из межкристаллического пространства в поверхностный слой, а при лроведении процесса более 8 ч степень очистки не повышается. Количество, твердой смеси карбоната и бикарбоната аммония из расчета 1,1-1,5 г-ион аммония на 1 г-ион натрия в сырье обусловлено природой гидроокиси алюминия в отходах. Для свежеполученньпс отходов грамм-ионное отношение аммония к натрию равно 1,1, при меньшем отношении степень очистки низка. Для отходов после длительного хранения грамм-ионное отношение не более 1,5, так как при большем значении увеличивается расход углеаммонийных солей без повышения степени очистки. . П р и.м е р 1. Переработке подвергают 12 кг свежеполученного осадка гидроокиси алюминия, вьйеленного, например, из травильньгх растворов алюминиевой фольги, содержащих сульфаты и хлориды натрия с содержанием 8% (960 г или 41,74 г-иона) натрия. В качестве аммиачно-карбонатной соли используют твердую смесь карбоната и бикарбоната аммония с содержанием (в пересчете на 100% вещества 30% (NH4)2C03и, 70% . В 100 г такой смеси содержится 30 г (NH4)2COi ( т-иона ш) и 70 (0,886 г-иона NH), т.е. всего 1,511 г-иона Ш. Твердую смесь берут в количестве; необходимом для обеспечения грамм-ионного отношения аммония в смеси к натрию в сырье равного 1,1. Для получения такого отношения в твердой смеси, добавляемой к 12 кг гидроокиси алюминия, должно

быть 45,91 r-HOHaNHt, что в пересчете на бес смеси карбоната и бикарбоната аммония составляет 3,04 кг. С учетом, что в аммиачно-карбонатной соли содержится 11% воды, количест1во твердой смеси составляет 3,42 кг.

К 12 кг гидроокиси алюминия в реактор добавляют 12 л обессоленной воды и 3,42 кг твердой смеси и перемешивают .в течение 2 ч при скорости вращения мешалки не менее 1000 об/мин Полученную суспензию фильтруют на нуты-фильтре и отмывают от маточного раствора 3-5 репульпациями водой (до отсутствия натрия в промывной воде).

Пример 2. Переработке подвергают 12 кг отходов производства, содержащих гидроокись алюминия, долгохранйвшихся в отвале и слабореакционноспособных, с содержанием 10% (1200 г или 52,17 г-иона) натрия. Твердую смесь карбоната и бикарбоната аммония используют с содержанием 50% (Ш4)2СОз и 50% ,. В 100 г таКой смеси содержится 50 г (Ш4У2СО (1,04 г-иона NH4) и 50 г (0,6 г-иона NH), т.е. всего 1,64 г-нона NHJ..

Твердую смесь берут в количестве, необходимом для обеспечения граммионного отношения аммония в смеси к натрию в сырье, равного 1,5. Для получения такогл отношения в твердой смеси, добавляемой к 12кг отходов, .должно быть 78,26 г-иона NH, что в пересчете, на вес смеси карбоната и бикарбоната аммония составляет 4,77 кг. С учетом содержащихся 11% воды, количество твёрдой смеси состаляет 5,36 кг.

; К 12 кг отходов в реактор добавляют 12 л воды и 5,36 кг твердой смеси и перемешивают 8 ч при скорости вращения мешалки не менее 1000 об/ми Полученную суспензию фильтруют на нутч-фильтре и промывают от маточного раствора 3-5 репульпациями водой.

Сравнительные результаты по очистке гидроокиси алюминия, достигаемые при реализации известного и предлагаемого способов, представлены в таблице. .

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРООКИСИ АЛЮвШИЯ путем обработки ее аммиачно-карбонатной солью, отличающийся тем, что, с целью повышения степени гидроокиси алюминия, являющейся отходом производства алюминиевых конденсаторов, и упрощения процесса, в качестве аммиачнокарбонатной соли используют твердую смесь из 30-50% карбоната и 50-70% бикарбоната аммония. 2. Способ ПОП.1, отлич ающ и и с я тем, что очистку ведут в течение 2-8 ч. 3: Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что твердую смесь из карбоната и бикарбоната аммония берут в количестве 1,1-1,5 г-ион аммония на 1 г-и.он натрия в сырье.

Исходная

11,9 гидроокись 8,7

Кристалличес1,2 кий бенит

40

То же