Способ получения зародышей для производства пигментного диоксида титана Советский патент 1991 года по МПК C09C1/36 C01G23/47 

Изобретение относится к производству пигментного диоксида титана, используемого в качестве белого пигмента в лакокрасочной промышленности.

Цель изобретения - повышение гидролитической и рутилирующей активности зародышей и улучшение свойств пигмента.

Пример 1. 121 см3 раствора сернокислого титана в виде сульфата титания-ам- мония (СТА), содержащего 82,6 г/дм TiOz и 140,4 г/дм активной серной кислоты, вливают при перемешивании в 150 см щелочного раствора, содержащего 7 г карбоната аммония и 4,24 г аммиака (18,7 см 22,7%- ного водного раствора) в течение 30 мин. Отношение содержания аммиака к карбонат ионам в щелочном растворе при этом равно 1:1.

Полученную суспензию со значением рН 7,0 фильтруют, промывают 400 см дистиллированной воды, пасту репульпируют до концентрации ТЮ2 50 и пептизиру- ют в присутствии 6,0 г HCI (14,4 см 35%-но- го раствора HCI) при нагревании до 80° С и выдержке при этой температуре в течение 10 мин.

2 см3 полученной суспензии предварительно осажденных зародышей (0,1 г ТЮг) смешивают с 121 см раствора сернокислого титана (СТА), содержащего 82,6 г/дм3 TI02 (Ю г ТЮ2) и 140,4 г/см3 активной серной кислоты, смесь вливают при перемешивании в 150 см щелочного раствора,

О

ч|

СО (Л 00

ю

содержащего 7 г карбоната аммония и 4,24 г аммиака (18,7 см3 22,7%-ного водного раствора) в течение 30 мин. Отношение содержания аммиака к карбонат-ионам при этом в щелочном растворе равна 1:1.

Полученную суспензию со значением рН 7,0 фильтруют, промывают 400 см3 дистиллированной воды, пасту репульпируют до концентрации ТЮ2 50 г/дм и пептизиру- ют в присутствии 6,0 г HCI (14,4 см3 35%-но- го раствора HCI) при нагревании до 80° С и выдержке при этой температуре в течение 10 мин.

Полученные зародыши содержат 96% TI02 рутильной формы. Количество ТЮ2, внесенного с предварительно осажденными зародышами по отношению к TI02 в растворе СТА, составляет 1%.

Пример 2. 121 см3 раствора сернокислого титана в виде сульфата титзния-ам- мония (СТА), содержащего 82,6 г/дм ТЮ2 и 140,4 г/дм активной серной кислоты, вливают при перемешивании в 150 см щелочного раствора, содержащего 7 г карбоната аммония и 4,24 г аммиака (18,7 см3 22,7%- ного водного раствора) в течение 30 мин. Отношение содержания аммиака к карбонат-ионам в щелочном растворе при этом равно 1:1.

Полученную суспензию со значением рН 7,0 фильтруют, промывают 400 см3 дистиллированной воды, пасту репульпируют до концентрации TI02 50 г/дм и пептизиру- ют в присутствии 6,0 г HCI (14,4 см3 35%-но- го раствора HCI) при нагревании до 80° С и выдержке при этой температуре в течение 10 мин.

4 см3 полученной суспензии предварительно осажденных зародышей (0,1 г ТЮ2 смешивают с 121 см3 раствора сернокисло- го титана (СТА), содержащего 82,6 г/дм ТЮ2 (Ю г ТЮ2) и 110,4 г/дм активной серной кислоты, смесь вливают при перемешивании в 150 см щелочного раствора, содержащего 7 г карбоната аммония и 4.24 г аммиака (18,7 см3 22,7%-ного водного раствора) в течение 30 мин. Отношение содержания аммиака к карбонат-ионам при эгом в щелочном растворе равно 1:1.

Полученную суспензию со значением рН 7,0 фильтруют, промывают 400 см3 дистиллированной воды, пасту репульпируют до концентрации ТЮ2 50 г/дм и пептизиру- ют в присутствии 6,0 г HCI (14,4 см3 35%-но- го раствора HCI) при нагревании до 80° С и выдержке при этой температуре в течение 10 мин.

Полученные зародыши содержат 100% TI02 рутильной формы. Количество ТЮ2, внесенного с предварительно осажденными зародышами по отношению к TI02 в растворе СТА, составляет 2%.

Уменьшение количества TI02, внесенного с предварительно осажденными зародышами по отношению к TI02 в растворе сернокислого титана ниже 1% приводит к снижению рутильной формы TI02 в зародышах менее 96%, т. е. к снижению их рутили- рующей активности, а повышение этого количества более 2% нецелесообразно, так как при таком количестве содержание рутильной формы ТЮ2 в зародышах уже достигает 100%.

Уменьшение рН прореагировавшей смеси сульфата титана со щелочным раствором ниже 6,5 затрудняет дальнейшую отмывку полученной гидроокиси титана от сульфат-ионов, в результате снижается содержание рутильной формы ТЮа в готовых зародышах до 95% и менее, что приводит к снижению их рутилирующей активности, а увеличение рН выше 7,0 приводит к появлению свободного газообразного аммиака.

Уменьшение отношения Нз/СОз ниже 1,0 экономически нецелесообразно, так как приводит к дополнительному расходу углекислого аммония, увеличение этого отношения более 1,2, т. е. снижение концентрации карбонат-ионов в щелочном растворе, приводит к неполному удалению сульфат- ионов из полученной гидроокиси титана при отмывке, в результате снижается содержание рутильной формы ТЮ2 в готовых зародышах.

При использовании полученных зародышей в количестве 1,5% в пересчете на ТЮ2 при гидролизе технологического раствора сульфата титана получен выход при гидролизе 96,2% и пигментные показатели диоксида титана; рутильная форма 98,3%; белизна 96,9 у.е., разбеливающая способность 1800 у.с.

Зародыши, полученные по изобретению, имеют большую активность на стадии гидролиза и обеспечивают высокую рутили- зацию пигмента 98,3 - 100% при улучшении белизны и разбеливающей способности.

Формула изобретения

1. Способ получения зародышей для производства пигментного диоксида титана рутильной формы сульфатным методом, включающий взаимодействие сульфата титана со щелочным раствором, содержащим каробонат-ионы, фильтрацию и отмывку полученного осадка ортотитановой кислоты, последующую пептизацию осадка в солянокислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения гидролитической рутилирующей активности зародышей и улучшения свойств пигмента, предвари5 16735826

тельно осаждают зародыши при взаимодей-лученных зародышей проводят взаимодействии сульфата титана и щелочного раство-ствие сульфата титана и того же щелочного ра, содержащего гидроокись и карбонатраствора в тех же условиях, аммония в пересчете на отношение2. Способ по п. 1, отличающийся МНз/СОз 1,0 - 1,2 до рН 6,5 - 7,0 реакцией-5 тем, что предварительно осажденные заро- ной смеси, с последующей пептизациейдыши при взаимодействии исходных рас- полученного при этом осадка в солянокис-творов используют в количестве 1 - 2% в лой среде, после чего в присутствии по-пересчете на диоксид титана.

Изобретение относится к области производства пигментного диоксида титана, в частности к технологии приготовления зародышей для его получения, и позволяет повысить гидролитическую и рутилирующую активность зародышей и улучшить свойства пигмента. Осаждают зародыши при взаимодействии сульфата титана и щелочного раствора, содержащего карбонат и гидроокись аммония при массовом отношении аммиака с карбонат-ионом 1,0 - 1,2, до PH 6,5 - 7,0 реакционной смеси с последующей пептизацией осадка в солянокислой среде, после чего в присутствии полученных зародышей в количестве 1 - 2% в пересчете на диоксид титана проводят взаимодействие сульфата титана и того же щелочного раствора в тех же условиях. Полученные зародыши обеспечивают выход пигмента на стадии гидролиза 95,6 - 96,2 мас.%, содержание рутила при прокаливании при 850°С в течение 30 мин 96,4 - 98,3 мас.%. Свойства пигмента: белизна 96,4 - 96,9 усл. ед., разбеливающая способность 1750 - 1800 усл.ед. 1 з.п. ф-лы.