Способ определения хрома/YI/ в водных растворах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хрома (VI) в водных растворах методом электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано для контроля хрома (VI) в бытовых и промышленных сточных водах при анализе хромовых руд и др. объектов.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу хрома (VI) восстанавливается до хрома (V) с использованием этилового спирта, последний переводится в комплекс с лимонной кислотой, дающий узкий и интенсивный сигнал (синглет) ЭПР (д 1,985; АН 0,5Э). Нижняя граница определения хрома 2 ТО мг/мл. Ширина сигнала ЭПР в широком интервале концентраций сохраняется постоянной, что позволяет проводить калибровку растворов

по амплитуде сигнала ЭПР. Для количественного определения хрома (VI) используют метод внешнего стандарта. Съемку спектров ЭМР проводят в водных растворах на радиоспектрометре РЭ-1306 при частоте модуляций ТОО кГц. Амплитуда модуляции и микроволновая мощность выбираются из условий минимального искажения сигнала ИПР.

Пример 1, Определение хрома (VI) в воде водоемов,

К 2 мл пробы воды добавляется 0,2 мл водного раствора лимонной кислоты (с - 200 мг/мл) и 0,1 мл этилового спирта. Смесь выдерживается 10 мин, после чего заполняется стандартная ампула и записывается сигнал ЭПР.

Данные определения приводятся в табл.1.

ч

Ю 00

00

ь

П р и м е р 2. Определение хрома (VI) в воде рыбохозяйственного назначения.

(ПДК - 0,001 мг/мл) к 200 мл пробы воды .добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и проба упаривается на плитке до объема 2 мл. Дальнейшее определение проводится, как в примере 1.

Данные определения приводятся в табл.2. :

.Пример 3, В табл.3 приведены сравнительные данные по определению , полученные известным спектрофотометри- ческим методом и данным способам.

П р и м е р 4. В табл.4 приведены данные, показывающие зависимость амплитуды сигнала ЭПР от обьема вводимого этилового спирта (на 1 мл анализируемой пробы).

П р и м е р 5. В табл.5 приведены данные, показывающие зависимость амплиту- . д ы сигнала ЭПР от концентрации вводимой лимонной кислоты.

Данные, приведенные в табл.4 и 5, показывают, что оптимальными условиями оп0

5

0

5

ределения хрома (VI) являются: 0,04-0,06 мл этилового спирта и концентрация лимонной кислоты 160-200 мг/мл,

На результат измерения Сг+б не влияет: мутность, окрашенность растворов, присутствие в растворе Ni, Co, Fe, Zn в концентрации в 100 раз выше, чем концентрация хрома (VI).

Способ проводится при комнатной температуре, прост в исполнении и позволяет с достаточной чувствительностью и точностью проводить определение хрома (VI) в водных растворах.

Формула изобретения

Способ определения хрома (VI) в водных растворах путем обработки пробы хи- мическим реагентом с последующим анализом методом электронного парамагнитного резонанса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку пробы ведут раствором лимонной кислоты с концентрацией 160-200 иг/см3 и этиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,1:0,04-0,06,

Таблица 1

Сущность изобретения: анализируемую водную пробу обрабатывают раствором лимонной кислоты с концентрацией 160-200 мг/см и этиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,1:0,04-0,06 с последующим анализом методом электронного парамагнитного резонанса. 5 табл.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5