Способ исследования диспергируемости твердых тел Советский патент 1988 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к анализу поверхностных и граничных свойств материалов, в частности к анализу диспергируемости твердых материалов, и предназначено для использования в порошковой металлургии, а также в отраслях, связанных с получением и применением дисперсных материалов, порошков и катализаторов.

Цель изобретения - расширение ди-. апазона измеряемых параметров за счет определения концентрации активных центров свежеобразованной поверхности

радикала не изменяются, а при облучении ультразвуком в присутствии твердого тела они взаимодействуют с активными центрами свежеобразованной поверхности с потерей парамагнитных свойств, вследствие чего интенсивность сигнала ЭПР радикалов уменьшается.

Концентрация стабильного имино- ксильного радикала в растворе, составляющая 0,025-0,25 мас.% обусловлена тем, что при концентрации выше 0,25 мас.% происходит уширение компо

Изобретение относится к анализу поверхностных и граничньк свойств материалов, в частности к анализу диспергируемости твердых материалов, определению концентраций активных центров свежеобразованной поверхности и скорости диспергирования с использованием электронного парамагнитного резонанса и предназначено для использования в порошковой металлургии, а также в отраслях, связанных с получением и применением дисперсных материалов, порошков и катализаторов. Цель изобретения - определение концентрации активных центров свежеобразованной поверхности твердых тел в процессе диспергирования, скорости диспергирования и сокращение времени анализа. Новым является озвучивание дисперсного материала ультразвуком в растворе, содержащем в качестве поверхностно-активного вещества 0,025-0,25 мас.% стабильного иминоксильного радикала, с отбором проб раствора, соответствующих разному времени ультразвуковой обработки, которые помещают в резонатор радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса и по соотношению концентраций радикала до и после озвучивания определяют концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности и скорость диспергирования . (Л 4 ю го Од Од

25

вердых тел в процессе диспергирова- 15 нент триплета сигнала ЭПР иминоксиль- ния,скорости диспергирования и сокращение времени анализа.

Навеску дисперсного материала подвергают диспергированию путем ультразвуковой обработки на частоте 22- 20 24 кГц в 0,05 мас.%-иом растворе стабильного иминоксильного радикала в воде или в органическом растворителе. После введения навески дисперсного материала перед ультразвуковой обработкой и через равные промежутки времени такой обработки отбирают пробы раствора в количестве 0,001-0,1 г и производят запись их спектра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). 30 Затем определяют концентрацию бильного иминоксильного радикала в пробах по интенсивности сигналов ЭПР путем сравнения интенсивности сигналов в ЭПР с интенсивностью сиг- 5 налов от исходного (до введения дисперсного материала) раствора радикала, используемого в качестве эталона. Концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности в процес- 40 се диспергирования рассчитывают по разности концентраций стабильньк ими- ноксильных радикалов до и после ультразвукового облучения в течение заданного времени, 45

Скорость диспергированрш твердого тела, т.е. количество активных центров, образуюидихся в процессе диспергирования за е,цини1.1у времени, опреденого радикала вследствие увеличения их обменного взаимодействия. При концентрации иминоксильного радикала в растворе менее 0,025 мас.% увеличивается погрешность в результате уменьшения соответствия сигнал - шум,

П р и м.е р. Навеску порошка железа весом 0,5 г с диаметром частиц ,05 мм распределяют встряхиванием в течение 1 мин в 5 г 0,05 мас.%-ного раствора стабильного иминоксильного радикала 2,2,6,6-тетраметилпиперидин- 1-оксила в толуоле. После оседания частиц отбирают пробу раствора в количестве 0,001-0,1 г, определяют ее вес взвешиванием и записывают на радиоспектрометре сигнал ЭПР, Затем обрабатывают ультразвуком раствор радикала с порошком железа на частоте 22 кГц в течение 30 мин с отбором проб через каждые 5 мии и определяют их вес и интенсивность сигналов ЭПР,

Отбирают пробу исходного 0,05 мас.%-ного раствора стабильного радикала в количестве 0,001-0,1 г и устанавливают ее вес взвешиванием 0,02850 г. Записывают сигнал ЭПР. от . пробы и измеряют его среднню интенсивность по трем записям 72,9 мм. Исходя из количества спинов, находящихся в 1 г-моль стабильного иминоксильио- го радикала, и количества-радикалов, находяшзнхся в исходной пробе весом 0,02850 г 0,05 мас,%-ного раствора, определяют количество спинов в пробе 55490 0 Интенсивность сигнала ЭПР от исходной пробы 72,9 мм, соответствующая регистрации 5,490 10 спинов, является эталонной,

ляют как отношение прироста количества активных центров к интервалу времени, за который этот прирост произошел о

Использование в качествб поверхностно-активного вещества стабильного иминоксильного радикала обуслоапено тем, что при облучении ультразвуком его растворов в отсутствие дисперсного материала парамаг штные свойства

5

5 нент триплета сигнала ЭПР иминоксиль-

0 0 5 0 5

0

5

ного радикала вследствие увеличения их обменного взаимодействия. При концентрации иминоксильного радикала в растворе менее 0,025 мас.% увеличивается погрешность в результате уменьшения соответствия сигнал - шум,

П р и м.е р. Навеску порошка железа весом 0,5 г с диаметром частиц ,05 мм распределяют встряхиванием в течение 1 мин в 5 г 0,05 мас.%-ного раствора стабильного иминоксильного радикала 2,2,6,6-тетраметилпиперидин- 1-оксила в толуоле. После оседания частиц отбирают пробу раствора в количестве 0,001-0,1 г, определяют ее вес взвешиванием и записывают на радиоспектрометре сигнал ЭПР, Затем обрабатывают ультразвуком раствор радикала с порошком железа на частоте 22 кГц в течение 30 мин с отбором проб через каждые 5 мии и определяют их вес и интенсивность сигналов ЭПР,

Отбирают пробу исходного 0,05 мас.%-ного раствора стабильного радикала в количестве 0,001-0,1 г и устанавливают ее вес взвешиванием 0,02850 г. Записывают сигнал ЭПР. от . пробы и измеряют его среднню интенсивность по трем записям 72,9 мм. Исходя из количества спинов, находящихся в 1 г-моль стабильного иминоксильио- го радикала, и количества-радикалов, находяшзнхся в исходной пробе весом 0,02850 г 0,05 мас,%-ного раствора, определяют количество спинов в пробе 55490 0 Интенсивность сигнала ЭПР от исходной пробы 72,9 мм, соответствующая регистрации 5,490 10 спинов, является эталонной,

Концентрацию активных центров на исходной поверхности порошка железа определяют по уменьшению количества стабильных иминоксильных радикалов в исходном объеме раствора радикала по

еле введения порошка желе: п по формуле

(С„-С )%/};

где Со концентрация радикалов в

1 г исходного раствора; Сг, - концентрация радикалов в

1 г раствора после введения порошка железа; Рр - вес раствора; Рц - в.ес порошка железа. Концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности в .процессе диспергирования поротка железа определяют по расходу стабильных радикалов после озвучивания в течение данного времени t

(С -Сухл)Рр/Н

1Л 9

где С t - концентрация радикалов в

1 г раствора после озвучивания с порошком железа в течение времени t. Скорость диспергирования порошка железа v, т.е. количество активных центров, образующихся в процессе диспергирования за единицу времени, одределяют как отношение прироста количества активных центров в единицу времени

V(A«.t,-A.tJPn/4-t где - концентрация активных центров свежеобразованной поверхности после диспергирования навески Р за время t и t соответственно.

Продолжительность записи сигнала ЭПР одной пробы не превьппает 3 мин. Предлагаемый способ не имеет каких-либо ограничений в отношении размера частиц и может использоваться для анализа материалов различной

1427266

0

5

0

5

0

5

0

5

степени дисперсности как исходной, так и образукицейся в процессе диспергирования и обладает высокой чувствительностью к изменению концентрации радикалов. Кроме того, он позволяет определять скорость диспергирования твердых тел и количество активных центров свежеобразованной поверхности в водных растворах и в среде органических растворителей, обладающих различной полярностью.

Формула изобретения

Способ исследования диспергируе- мости твердых тел, включающий суспен- зирование исходного образца в растворе поверхностно-активного вещества, измерение концентрации этого вещества, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона . измеряемых параметров за счет определения концентрации активных центров свежеобразованной поверхности, скорости .диспергирования и сокращения времени анализа, суспензирование исходного образца проводят в растворе, содержащем в качестве поверхностно- активного вещества 0,025-0,25 мас.% стабильного иминоксильного радикала, затем на раствор воздействуют ультразвуком, отбирают пробы раствора, соответствующие разному времени ультразвуковой обработки,помещают поочередно в резонатор радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса и измеряют концентрацию радикала, по соотношению концентраций радикала до и после ультразвуковой обработки определяют концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности, а о скорости диспергирования судят по степени изменения концентрации радикала в процессе увеличения времени ультразвукового воздействия.