Индикатор для ЭПР-спектроскопии Советский патент 1986 года по МПК G01N27/72 

Изобретение относится к магнитометрии и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и анализе парамагнитных свойств физико-химических и биологических объектов.

Цель изобретения - определение напряженности магнитного СВЧ-лоля при одновременном помещении в измери тельньй резонатор радиоспектрометра ЭПР исследуемого объекта и индикатора

Цель достигается за счет того, чт индикатор на основе порошка MgO с микропримесью Мп дополнительно содержит микропримесь Сг при следующе соотношении компонентов, мас.%:

Мп

2+

СгЗ MgO

0,005-0,5 0,002-0,2 Остальное

На чертеже представлен суммарный спектр ЭПР индикатора и гуминовых кислот.

Предлагаемый индикатор изготавливают путем отжига на воздухе смеси порошка MgO с соединениями Мп и Сг при 800 С в течение 1-4 ч. Исходную смесь получают путем добавления в водную суспенсию порошка МгО водного

ф

раствора солей Мп и Сг при соотношении компонентов, указанном вьш1е. Затем исходную смесь помещают в муфельную печь, включают последнюю, устанавливают в ней температуру 800 С выдерживают смесь при данной температуре в течение 1-4 ч, после чего выключают печь и вьщерживают смесь в остывающей печи в течение 24 ч.

Принцип работы предлагаемого индикатора показан на примере образца, имеющего следукяцее соотношение компонентов , мае.%:

,05

Сг .0,02

MgO99,93

В измерительный резонатор радиоспектрометра ЭПР помещают кварцевую ампулу с внутренним диаметром 5 мм, содержащую навеску исследуемого объекта гуминовых кислот величиной 30 мг В центр данной ампулы помещают капилляр с внутренним диаметром 1 мм, содержащий .навеску вьш1еуказанного образца индикатора величиной 10 мг.

На чертеже представлен суммарный спектр ЭПР индикатора и гуминовых кислот. В нем представлены шесть узких компонент сверхтонкой структу

ры с расстоянием между ними А 87 гс Между 3-й и 4-й компонентами СТС наблюдается сигнал ЭЦР гуминовых кислот. На 4-ю компоненту СТС накладыва- ется дополнительный сигнал, обуслов S4

ленный внедрением ионов Сг в решетку MgO. Из чертежа видно, что вследствие узости сигналов индикатора и большой величины сверхтонкого засщепления

отсутствует перекрьгеание спектров ЭПР индикатора и гуминовых кислот, а в спектре ЭПР гуминовых кислот при Н, 0,3 тс появляемся дополнительный более широкий сигнал, где Н,- напряженность магнитного СВЧ-поля.

Были приготовлены образцы индикатора предлагаемого состава, представленные в таблице, которая подтверждает выбор соотношения компонентов индикатора.

Формула изобретен ия

Индикатор для ЭПР-спектроскопии на основе MgO с микропримесью Мп, отличающийся тем, что, с целью определения напряженности магнитного СВЧ-поля, он содержит микропримесь Сг при следующем соотно- шении компонентов, мас,%:

Мп

г

Сг

0,005 0,002

Работоспособен

MgO 99,993

Мп

2 +

Сг

0,01 0,01

3

MgO99,98

,25

,1

MgO99,65

Редактор В.Ковтун

Составитель Н.Саришвили

Техред И.Попович .Корректор Т.Колб

Заказ 2282/44 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

М

,3iC

Изобрёфение относится к магнитометрии, может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и анализе парамагнитных свойств физико-химических и биологических объектов. Цель изобретения - определение напряженности магнитного СВЧ-поля при одновременном помещении в измерительный резонатор радиоспек- |трометра исследуемого объекта и индикатора. В водную суспензию порошка MgO добавляют водный раствор солей и след5гницем соотношении компонентов, мас.%: Мп 0,005-0,5; ,002-0,2; Mg остальное. Получен ную смесь отжигают на воздухе при температуре 800 С в течение 1-4 ч с вьщержкой в остывающей печи в течение 24 ч. При размещении навески полученного индикатора в кварцевой ампуле измерительного резонатора радиоспектрометра ЭПР, содержащей навеску исследуемого объекта гуминовых кислот, из-за узости сигналов индикатора и большой величины сверхтонкого расщепления отсутствует перекрытие спектров ЭПР индикатора и гут миновых кислот. 1 нл., 1 табл. а (g (Л