Способ определения меди Советский патент 1992 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). и может быть использовано при определении примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях.

В анализируемую пробу подается небольшое, точно известное, количество одного из изотопов меди (медь-63 или медь-65) высокой степени изотопного обогащения. Затем анализируемая проба путем обработки водным раствором диэтилдитио- карбамата натрия переводится в диэтилдитиоркарбаматный комплекс, записывается ее спектр ЭПР и по амплитудам высокопольных компонент спектра рассчитывается изотопный состав меди. Поскольку изотопный состав применяемой изотопной

метки заранее известен, сопоставляя значения исходного изотопного состава и экспериментально измеренного в анализируемой Пробе нетрудно рассчитать присутствующее в анализируемой пробе количество меди (с природным изотопным составом: медь-63 {69,17 ат.%) и медь-65 (30,83 ат.%). приводящее к наблюдаемому изменению в изотопном составе.

Изотопную метку меди вводят в раствор анализируемого образца, содержащего цинк, кадмий и ртуть (Me), в соотношении Си:Ме 1:5000.

Повышение же чувствительности обусловлено тем, что изотоп меди, присутствующий в изотопной метке в качестве примеси, очень чувствителен к небольшим количествам природной меди.

Пример 1. Берут навеску (300 мг) гептагидрата сульфата цинка и растворяют в 50 см дистиллированной воды. Затем берут навеску (4,2 мг) дигидрата хлорида медисл С

00

о

.XI

со

63 (изотопная чистота по меди - 63 - 99,3 г ат.%), растворяют в 100 см воды и 0.75 сма полученного раствора соли меди подают в раствор соли цинка. Готовят раствор 500 мг диэтилдитиокарбамата натрия в 50 см3 во- ды. Далее растворы соли цинка и диэтилдитиокарбамата натрия сливают, в результате чего катионы металлов осаждаются в диэ- тилдитиокарбаматный комплекс. Осадок промывают и сушат. Засыпают в ампулу 50 мг комплекса, помещают в резонатор радиоспектрометра и 6 раз записывают спектр ЭПР. Из амплитуд высокопольных компонент пика дополнительного поглощения, обусловленных изотопами медь-63 и медь-65, рассчитывают изотопный состав меди в анализируемой пробе. Оказалось, что содержание меди-65 возросло с 0,7 до 4,92 ат.%. Затем рассчитывается содержание меди, соответствующее наблюдаемому изотопному сдвигу, в анализируемой пробе. Пример 2. Берут навеску металлической ртути (184,65 мг) и растворяют в 3 см азотной кислоты. Далее берут навеску (4,2 мг) дигидрата хлорида меди-63 (изотопная чистота по меди-63 - 99,3 ат.%) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и 0,5см3 раствора соли меди подают в раствор соли ртути. Готовят раствор 500 мг диэтилдитиокарбамата натрия) в 50 см3 воды. Затем растворы соли ртути и диэтилдитиокарбэ- мата натрия сливают. Полученный осадок промывают, отфильтровывают и сушат. Далее 65 мг комплекса засыпают в ампулу и 6 раз записывают спектр ЭПР. По амплиту- дам высокопольных компонент пика дополнительного поглощения, обусловленным

изотопами меди, рассчитывают изотопный состав меди в анализируемой пробе. Установлено, что содержание меди-65 возросло с 0,7 до 3,55 ат.%. Затем рассчитывают содержание меди (с природным изотопным составом) в анализируемой пробе, соответствующее наблюдаемому изотопному сдвигу.

В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных.

Таким образом, изобретение позволяет просто, точно и экспрессно проводить определение примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. По сравнению с известным способом повышается чувствительность определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях.

Формула изобретен и я Способ определения меди, включающий растворение анализируемой пробы, добавление диэтилдитиокарбамата натрия, осаждение, высушивание дитиокарбамат- ного комплекса меди, регистрацию его спектра ЭПР, о т л и ч а ю щ и И с я тем, чтр с целью повышения чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути (Me) и в их соединениях, к раствору анализируемого образца предварительно добавляют изотопную метку меди в соотношении Си:Ме 1:5000, определяют в спектрерПР амплитуды высокопольных компонент меди-63 и меди-65, рассчитывают изотопный состав, а по величине изменения изотопного состава метки определяют содержание меди.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано при определении примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Перед переводом в диэ- тилдйтиокарбаматный комплекс в анализируемый образец вводят изотопную метку меди. Регистрируют высокопольные компоненты меди-63 и меди-65, по их амплитудам определяют изотопный состав, а содержание меди рассчитывают по изменению изотопного состава метки. 1 табл.