Способ определения азота в нитриде титана Советский патент 1983 года по МПК G01N31/00 

О

:л

4;

ч Ч

0

Изобретение относится к области аналитичес1 ой химии, а именно к способам определения азота в .нитриде титана.

Известен способ определения азота Б титане металлическом, включающий растворение исходного образца титана э серной и фтористоводородной кислотах, образующиеся при этом аммонийние соли разлагаются гидроокисью . натрия с выделением аммиака, который поглощают слабокислым раствором кислотноосновного индикатора и титруют раствором .серной кислоты f .

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью при применении его к определению азота в нитриде титана, так как не удается достичь полного разложения материала в кислотах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения азота в нитриде титана,- включающий разложение исходного образца путем окислительного сплавления в токе углекислого газа с окисью меди и последующее определение выделившегося азота в азотометре Y .

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью, так как происходит частичное выделение кислорода за счет термической диссо.циации окиси меди и относительная ошибка составляет 30%. Кроме того, известный способ требует трудоемкой очистки газа от мешающих примесей. Время, затрачиваемое на одно определение, 40 мин.

Цель изобретения - повьшение точности определения и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается способом определения азота в нитриде титана, включающем разложение исходного образца путем окислительного сплавления со смесью окиси кальция и едкого- калия в отношении 1; (1,6-2,3) в токе аргона.

Исходный образец берут в отношении к смеси для сплавления 1; (7-10) Образов-авшийся аммиак определяют титрованием раствором серной кисло ты.

Пример. 0,3 г нитрида титан помещают в фарфоровую лодочку, на дне которой находится смесь, состоящая из 1 ч. окиси кальция и 2 ч. едкого кали. Содержимое лодочки тщательно перемешивают и сверху также, засыпают небольшим количеством плавия. Сплавление проводят при бОО в токе аргона. По мере выделения аммиака и поглощения его раствором окислительно-восстановительного индикатора проводят титрование. 0,1 К раствором серной кислоты до восстановления начальной слабо-фиолетовой

окраски раствора. I

Количество азота (X) в пробе рассчитывают по формуле .

.

где V - объем О,1 N раствора серной кислоты, израсходованной на титрование, мл;

объем 0,1 N раствора серной кислоты, израсходованной на титрование контрольного опыта, мл; Т - титр О, IN раствора серной

кислоты в пересчете на азот m - масса навески, г. Способ позволяет определять азот в нитриде титана с точностью 10% в течение 10-1Ь мин.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В НИТРИДЕ ТИТАНА, включающий разложение исходного образца путем окислиТ:ельного сплавления в токе газа и последующее определение одним из известных методов, отличающийс я тем, .что, с целью повышения точности определения и ускорения про-. цесса, сплавление проводят со смесью окиси кальция и едкого кали в отношении 1: