Способ фотометрического определения хлоридов в воде Советский патент 1983 года по МПК G01N31/04 G01N31/22 

СП

4

со Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическим спос.обам определения содержания хлоридов в воде, и может найти применение . определения со держания хлоридов в технологимеской воде, питающей парогенераторы тепло вых (ТЭС) и атомных (АЭС) электростанций j где содержание хлоридов не должно превышать 5-10 мкг/л. Известен фотометрический способ определения хлоридов в воде, которы основан на замещении ионов CNS в роданидном комплексе ртути (11) Нд (CNS)2 хлорид-ионами. После доба ления к раствору перхлората железа (111) образуется оранжевый комплекс FeCNS , поглощение которого иэме ряют при 480 нм ij . Недостатком метода является низкая чувствительность (15 мкг/л), что не позволяет использовать его для контроля вода на ТЭС и АЭС. Наиболее близким { предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является фотометрически способ определения хлоридов в воде,, основанный на том, что хлоридный комплекс ртути (II) имеет более высо кую прочность, чем окрашенный комплекс ртути (11) с дифенилкарбазоном Полученное фиолетовое окрашивание те слабее, чем вваде содержание хлоридов в воде. Реакцию проводят в азотнокис лой среде 23 . Недостатком метода является невысокая чувствительность. (10- мкг/л) , что не позволяет получать надежшае результаты по содержанию хлоридов в водопаровом тракте парогенераторов электростанций. Кроме того/ метод для концентраций хлоридов 10-30 мкг/ дает большую ошибку. .. Цель изобретения - повышение чувствительности фотометрического определения содержания хлоридов в. воде.. Поставленная цель достигается тем что согласно способу фотометрического определения хлоридов в воде, включающему обработку растворами азотнокислой ртути и дифенилкарбазона, проводят предварительную сорбцию хлоридов на анионите АВ-17 в СЕОд форме с последующим элюированием хлоридов раствором азотнокислой ртут Способ осуществляют следующим образом.. I . Анализируемую воду, пропускают .через колонку с анионитом АВ-17, модифйцирозванным перхлорат-ионами, со скоростью 50-150 мл/мин. После накопления в смоле 10-150 мкг хлоридов их элюируют растворами азотнокислой ртути, подаваемыми со скоростью 2040 мл/мин. Смолу промывают 100 мл деионизированной воды. Элюат и промводы собирают в мерную колбу и перемешивают. Затем отбирают 100 мл раствора, добавляют к нему 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с зеленым светофильтром ( 540 нм) ЗФф в кювете на 3 см. Пример 1.В колонку диаметром 1,8 см загружают анионит АВ-17 в ОН-форме на высоту 12 см. Через колонку пропускают 200 мл 5%-ного pactBOpa NaCRO4, промывают. 200 мл деионизированной воды. Затем пропускают через колонку анализируемую воду со скоростью 50 мл/мин в таком количестве-, чтобы накопить на смоле 10-150 мкг хлоридов. .Элюируют.хлориды со скоростью 20-40 мл/мин 100 мл раствора, содержащего 0,2 мг Hg(II) и 1 мл 0,2 н. НЫОз. Смолу промывают 100 мл деионизированной воды. Элюат и промывочные воды собирают в мерную колбу, прибавляют 2 мл 1%ного спиртового раствора дифенилкарбазона и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (715(рф 540 нм) в кювете на 3 см. Содержание хлоридов в элюате находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика через колонку пропускают по 100 мл раствора хлоридов с содержанием 0; 10; 30; 50; 70; 100; 15:0 мкг СЕ . Пос.ле пропуска каждого раствора хлориды элюируют из смолы раствором азотнокислой ртути, как и после накапливания их из анализируемой воды, обрабатывают раствором дифенилкарбазона и измеряют оптическую плотность. Пример 2. Через подготовленную в условиях примера 1 колонку пропускают анализ ируемую воду со скоростью 150 мл/мин. Элюирование накопленных хлоридов и определение ихв элюате проводят по примеру 1. Результаты определения хлоридов в искусственных растворах приведены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ позволяет на порядок снизить предел обнаружения хлоридов в воде, т.е. повысить чувствительность фотометрического определения. Кроме того, при определении количеств хлоридов по предлагаемому способу значительно повышается точность определения. -

1,0 1Q 5 1+0,4

1,05051+0,2

1,0 0,1 5 Отсутствие

5,0 10 3 ,5

5,0 0,1 3 Отсутствие

10,0 5 3 10 ±. 0,8

10,0 0,1 3 10 ± 6

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ, включающий обработку анализируемой воды, растворами азотнокислой ртути и дифенилкарбазона, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и точности определения анализируемую воду предварительно пропускают через анионит АВ-17 в CfO -форме и элюируют накопленные хлориды раствором азотнокислой ртути.