СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ Российский патент 1994 года по МПК G01N21/63 

Изобретение относится к аналитической химии, к фотометрическим способам определения ионов металлов в элюате с предварительным их концентрированием из природных и сточных вод на сорбентах.

Известен способ атомно-адсорбционного определения тяжелых металлов с предварительным концентрированием их из природных вод на волокнистом сорбенте, представляющем собой полиакрилонитрильное волокно, модифицированное меркантобензтиазолом.

Способ недостаточно чувствителен: предел обнаружения металлов составляет 2-10 мкг/л.

Известен также фотометрический способ определения молибдена в морской воде с предварительным концентрированием на ионообменном полиакрилонитрильном волокне, содержащем первичные, вторичные и третичные аминогруппы. Основной недостаток способа - сложность, многостадийность предварительной подготовки пробы для анализа.

Наиболее близким к данному изобретению является способ определения меди в ряду других тяжелых металлов, включающий концентрирование ионов на ионообменном волокне, содержащем первичные, вторичные и третичные аминогруппы, и анализ полученного концентрата различными физическими методами. Концентрирование ионов металлов из вод проводится в динамических условиях. Используется колонна высотой 12-15 см, диаметром 1 см (высота слоя сорбента массой 0,1-0,2 г составляет 1-2 см), рН растворов регулируется с помощью разбавленных растворов соляной кислоты и гидроксида натрия. Атомно-адсорбционные измерения проводятся на приборе ААS-IN в пламени ацетилен-воздух после десорбции ионов металлов разбавленными кислотами. Атомно-эмиссионные спектры фотографируются на приборе ДФС 13-1. Рентгено-флуоресцентный анализ выполнятся на многоканальном рентгеновском флуоресцентном спектрометре СРМ-18. Для РФС прессуются таблетки диаметром 3 см трех типов: волокно-концентрат измельчают и перемешивают с полистиролом; обугленный остаток перемешивают с полистиролом; концентрат в виде кружка-ткани смешивают с несколькими каплями клея. Диапазон определяемых концентраций тяжелых металлов составляет от нескольких мкг/л до десятков мкг/л. К недостаткам указанного способа следует отнести сложность, многостадийность, недостаточную селективность и чувствительность метода определения ионов меди, в частности, способ неприемлем для определения содержания ионов меди в рыбохозяйственных водоемах, где предельно допустимая концентрация (ПДК) меди составляет 0,1 мкг/л.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности, а также упрощение способа определения микроконцнетраций меди в водах и многократное увеличение срока эксплуатации волокнистого сорбента.

Цель достигается тем, что концентрирование меди осуществляется на полиакрилонитрильном волокне, содержащем α-аминометиленфосфоновые группировки, со скоростью пропускания пробы через ионообменную колонку 2,0-5,0 мл/мин˙ см², а элюирование осуществляют раствором серной кислоты с концентрацией 0,10-0,25 М, при этом раствор серной кислоты в количестве, равном трем объемам колонки, пропускают через колонку со скоростью 0,5-2,0 мл/мин ˙ см², в полученном элюате определяют содержание меди фотометрическим методом. Присутствие в ионообменном полиакрилонитрильном волокне наряду с аминогруппами еще и метиленфосфоновых групп резко повышает сорбционную активность и селективность волокна по отношению к ионам меди: способ обеспечивает предварительное концентрирование и определение содержания меди в водах от 0,1 мкг/л при одновременном присутствии в водах водоемов санитарно-бытового использования на уровне ПДК ионов тяжелых металлов, таких как железо (500 мкг/л), никель (100 мкг/л), ртуть (5 мкг/л), свинец (100 мкг/л). Способ обеспечивает 100% элюирование ионов меди с волокна раствором серной кислоты концентрации 0,1-0,25 М со скоростью пропускания 0,5-2,0 мл/мин˙ см² и позволяет получать пробы, пригодные без каких-либо дополнительных операций для фотометрического определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца. По сравнению с прототипом способ не требует применения сложного в эксплуатации и дорогостоящего оборудования и многократно увеличивает срок эксплуатации, а следовательно, и расход волокнистого сорбента. Ниже приводится конкретный пример выполнения способа.

В стеклянную колонку длиной 40 см, диаметром 2 см помещают образец ионообменного волокна массой 10 г. Высота слоя волокна 16 см. Анализируемую воду (10 л) пропускают через колонку со скоростью 3,0 мл/мин˙ см². Анализируемая модельная вода содержит медь в количестве 0,1 и 0,2 мкг/л (ПДК и 2 ПДК), а также железо - 500 мкг/л, никель 100 мкг/л, свинец 100 мкг/л, ртуть 5 мкг/л, кадмий 10 мкг/л (рН 7,2). Десорбцию меди с волокна проводят 150 раствора серной кислоты 0,25 М при скорости пропускания 1,0 мл/мин˙ см². Определение на одном и том же образце волокна повторяли шесть раз. После каждого элюирования кислотой волокно в колонке промывают дистиллированной водой до рН 3,0-3,2. Данные по количеству меди, десорбированной с волокна, представлены в табл. 1.

Другие примеры ваполнения способа показаны в табл. 2.

Данный способ позволяет определять микроконцентрацию ионов меди в анализируемой воде с погрешностью не более 10% . Способ обеспечивает надежное определение концентрации меди на уровне 0,1 мкг/л при содержании других тяжелых металлов в анализируемой воде в тысячу раз большем. Способ не требует уничтожения волокнистого сорбента, возможно его многократное применение для предварительного концентрирования ионов меди. Способ выполняется с применением простейшего оборудования химической лаборатории.

Использование: изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения ионов металлов в элюате с предварительным их концентрированием из природных и сточных вод на сорбентах. Сущность изобретения: способ заключается в том, что предварительное концентрирование ионов меди осуществляется на волокне, содержащем α-аминометиленфосфоновые группировки, при скорости пропускания анализируемого раствора 2,0-5,0 мл/мин·см². Элюирование осуществляют раствором серной кислоты концентрацией 0,10 - 0,25 М со скоростью пропускания 0,5-2,0 мл/мин·см² в количестве трех колоночных объемов. 2 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ, включающий сорбционное концентрирование меди на полиакрилонитрильном волокне путем пропускания анализируемой пробы через ионообменную колонку, элюирование катионов меди и определение меди в элюате спектральным методом, отличающийся тем, что концентрирование меди проводят на волокне, содержащем α-аминометиленфосфоновые группировки, со скоростью пропускания пробы через колонку 2,0 - 5,0 мл/мин · см², а элюирование осуществляют раствором серной кислоты с концентрацией 0,10 - 0,25 М, при этом раствор серной кислоты в количестве, равном трем объемам колонки, пропускают через колонку со скоростью 0,5 - 0,2 мл/мин · см², в полученном элюате определяют содержание меди фотометрическим методом.