Способ определения гидрофильности порошкообразных материалов Советский патент 1983 года по МПК G01N13/02 

Изобретение относится к контрол но-измерительной технике и предназ начено для определения гидрофильности поропжообразных материалов, основанного на избирательном смачивании. Определение смачиваемости порош ков водой или органической средой необходимо при исследовании многих важных процессов: модифицирования пигментов и наполнителей, гидрофобизацию и смачивания порошков, пен ной флотации минералов. Особые -трудности возникают при оценке гидрофильности порсхаков, модифицированных поверхностно-акти ными веществами (ПАВ в водных рас ворах с п.елью их гилроЛобизации, Известно, что гидро.фо бддадия поляр ных поверхностей ПЛВ достигается только при образовании мономолекулярного слоя ПАВ, ориентированного углеводородными радикалами в водную Лазу. Существующие способы не позволяют определить гидрофильность поверхности порошков в водно среде при адсорбции ПАВ. Известны большое количество спо собов определения смачиваемости по рошкообразных материалов и характе ристики их гидрофильности,в которы количественными характеристиками гидрофильности порошков являются краевой угол смачивания (или крити ческое поверхностное натяжение) и отношение теплот смачивания водой и углеводородной жидкостью l , Недостатками этихспособов .явля ются сложность определенная и испол зование только высушенных порошко что не позволяет определить гидрофильность поверхности порошков, мо дифицированных ПАВ, непосредственно в водной среде, так как при сушке нарушается строение адсорбционных слоев. Известен способ определения гидр фильности порошков, основанный на избирательном смачивании порошка водой и органической жидкостью, несмешивающейся с водой. Оценка гидроЛильности порошка выражается отношением времени протекания одинаковых объемов воды и органическо жидкости через слой порошка 2J . Этот способ не требует сушки порошков, но результаты измерений не воспроизводятся, так завися от плотности набивки порошка в измерительную трубку. Плотность набивки порошка зависит от многих факторов и ее .не удается поддерживать постоянной. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения гидрофильности; порошкообразных- материалов, 3исключающийся в смещении водной суспензии порошка с неполярным органическим растворителем, несмешивающимся с водой. Этот способ, также основан на избирательном смачивании порошков и позволяет оценивать их гидрофильность не подвергая предварительно сушке. Порошок переходит в ту жидкость, которой он лучше смачивается, или концентрируется на межфазной границе, если смачиваемость обеими жидкостями отличается незначительно з . К недостаткам способа относится сложность получения -с его помощью количественной оценки гидрофильности. Целью изобретения является повышение точности определения гидрофильности порошков в водной среде, что позволяет определить эффективность применения различных ПАВ для гидрофобизации порошкообразных материалов и оптимальные количества ПАВ для ее достижения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения гидрофильности порошкообразных материалов, заключающемуся в смешении водной суспензии порошка с неполярным органическим растворителем, несмешива ощимся с водой, водную суспензию порошка в смеси с растворителем центрифугируют и определяют содержание воды в осадке перешедшего в растворитель порошка, по которому определяют его гидрофильность. На фиг. 1 приведена зависимость; гидрофильности фосфата цинка при обработке водными растворами октадециламмоний хлорида и олеата натрия различной концентрации; на фиг. 2 - то же, для фосфата цинка при обработке растворами -октадециламмоний хлорида. Способ осуществляется следующим образом. В водную суспензию порошка объемом 50 - 100 см, содержащую 2 - 4 г порошка, приливают 50 - 100 см органического растворителя. Суспензию интенсивно перемешивают любым способом в течение 1 -.3 мин и центрифугируют при постоянном числе оборотов центрифуги в течение определенного времени, достаточного для перевода наиболее гидрофильных порошков в нижний слой растворителя (5 -, 10 мин). Сливают верхний слой воды и слой растворителя, осадок в виде паСты переносят .вовзвешенный бюкс с хорошо притертой пробкой. В пасте определяют содержание воды одним из известных методов (например, титованием реактивом Фишера) и сухой остаток - сушкой до постоянного веса. Величину G , характеризующую

гидрофильность порошка, определяют как отношение содержания воды в пас те к сухому остатку в процентах . По физическому смыслу величина гидрофильности Q является количеством воды, перешед1чим в органический расворитель с единицей массы порогака.

Необходимыми условиями осуществления способа являются: нерастворимость порошка в растворителе, плотность порошка больше 1 г/см , применение неполярного растворителя несмеигавающегося с водой, с плотностью больше 1 г/см.

Пример 1. Порошок фосфата цинка обвабатыва 2т водными растворами oктaдeцилa 1мpний хлорида с концентрациями от б до -1,2% к массе сухого порошка при соотношении порошок:, раствор, равном .1:100. После достижения, равновесия адсорбции в суспензию порошка объемом 50 см, содержащую 2 - 4 г фосфата цинка, приливают 50 см четыреххлористого углерода и перемешивают в течение 1 мин на лабораторном смесителе РТ-2 при 1500 об./мин. Полученную суспензию центрифугиг руют при 6000 об./мин в течение 10 мин, сливают воду и растворитель с осадка и осадок в виде пасты переносят в стеклянный бюкс. В пасте определяют содержание воды методом некомпенсационного потенциометрического титрования реактивом Фшпера (с точностью до 0,1 мг води и сухой остаток - высушиванием в термостате при 100°С до постоянного веса. Гидрофильност порогака G определяют по формуле Q , где b - содержание воды в пасте, %; И - содержание порошка в пасте, %. Полученная зависимость величины гидрофйльности G дл фосфата цинка от концентрации адсорбционного октадециламмоний (в процентах к массе порошка представлена кривой 1 (фиг. 1)

Пример 2. Фосфат цинка обрабатывают водными растворами олеата натрия в условиях аналогичных примеру 1 и и тех же условиях определяется гидрофильность G . Зависи5 мость гидрофйльности G для фосфата цинка от концентрации адсорбированного олеата натрия в процентах к массе порошка представлена кривой 2 (фиг. 1.

10 Минимальная гидрофильность фосфата цинка G О,22 достигается при обработке октадециламмоний хлоридом в количестве 0,6%, при обработке фосфата цинка олеатом натрий 5 минимальная гидрофильность составляет Q 0,52 при .адсорбции ПАВ в количестве 0,3%.

Пример 3. Черный железо0 окисный пигмент обрабатывают водными растворами октадециламмоний хлорида с концентрациями от О до 1,4% к массе пигмента, при соотношении пигмент: раствор, равном

25 IsliJO. Определение гидрофйльности проводят аналогично -примеру 1. Зависимость гидрофйльности черного железоокисного пигмента отконцентрации октадециламмоний хлорида в 20 процентах к массе пигмента приведена на фиг. 2. Минимальная гидрофильность Q 0,17 достигается при адсорбции 1,0% ПАВ.

Расхождения между параллельными

,, измерениями в приведенных примерах . не превышают 6%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять показатель G , количественно характеризующий гидрофильность

0 поверхности порошков, позволяет оценивать эффективность применения различных ПАВ и определять их оптимальные количества для достижения максимальной гидрофобности

45 при обработке порошков в водной среде.

О.Г 0,6

В,5

f ff,3 0,2

fll

C%ffA5

U81,2

/,«

.2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОФИЛЬНОСТИ ПОРОШКООБРАЗНЫХМАТЕРИАЛОВ, заключающийся в смешении водной суспензии порошка с неполярным органическим растворителем, несмешивающимся с водой, отливаю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения гидрофильности nopoiuKOB в водной среде, водную суспензию порогчка в смеси с растворителем центрифугируют и определяют содержание оды в осадке перешедшего в растворитель порошка, по которому определяют его гидрофильность.