Способ получения карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1983 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к получению производных целлюлозы, а именно к способу получения карбоксиметилцеллю лозы (КМЦ), Известен непрерывный метод получения КМЦ, включающий следующие стадии: мерсеризацию целлюлозы на установке непрерывного действия, отжим, измельчание и охлаждение щелочной целлюлозы, смешение мерсеризированно целлюлозы с натриевой солью монохлор уксусной кислоты(NaMXYK), этерификацию и сушку . Оборудование,работающее на предприятиях, малопроизводительно, громоздко и энергоемко. Существующие смесители не обеспечивают нужного ка чества смешения щелочной целлюлозы с NaMXYK и,как следствие,наблюдается низкое содержание основного вещества в конечном продукте и его неоднородностъ. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения КМЦ одновременной обработкой линта хлопковой целлюлозы смесью 17-27%-ного водного раствора NaOH с NaMXYK при 15-45 С с последующей сушкой готового продукта. Процесс ведут при перемешивании в лопастном смесителе пери одического действия в течение 1,5 ч при 15--45с, после чего продукт су шат до требуемой влажности. Мольное соотношение целлюлозы, едкого натра и MaMXYK 1:1,7:2,6; 1:1,2:1,0; 1:2:1,9, при этом содержание основного вещества в абсолютно сухом техническом продукте не превышает . 53% 2 . Указанный способ обладает следую р(ими недостатками. Процесс периоди;ческий, время обработки материала 1,5-2 ч. Перемешивание смеси в лопастном смесителе происходит как переориентация сыпучих частиц без силово го воздействия. Температурный режим не поддается регулированию, так как коэффициент теплоотдачи от сыпучих к стенке смесителя весьма низок. В лопастном смесителе происходит неравномерная обработка элементарных объемов смеси. Целью изобретения является интен сификация процесса. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения карб симетилцеллюлозы обработкой целлюло зы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты и выделением целевого продукта, обработку п водят в двухшнековом реактс е-смеси теле сначала при комнатной температуре с последующим постепенным повы шением температуры до 85-100®С до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси. На чертеже показана схема рабочи органов двухпоршневого реактора-сме сителя с рабочими зонами, образованными набором прямых и обратных витков , а также характер распределения температуры и давления по рабочим зонам, где t, t, Р Рj РЗ- значения соответственно температур и давлений в рабочих зонах. Предлагаемый способ получения КМЦ осуществляют в двухшнековом реакторесмесителе, который содержит ряд рабочих (технологических) зон, образованных различньами наборами винтовых насадок с правым и левым направлением нарезки. Исходную смесь дробленой целлюлозы и соли NaMXYK одновременно с раствором щелочи подают в зону загрузки реактора-смесителя, откуда транспортируют в рабочие зоны машины. Благодаря встречному напорному эффекту прямых витков с левым направлением н арезки и обратных с правым направлением нарезки в зоне их встречи создается повышенное давление, в результате чего перерабатываемый материал принудительно продавливается через зазоры в обратных витках, подвергаясь одновременному сжатию и сдвигу. Проходя через ряд последовательно расположенных рабочих зон реактора-смесителя, перерабатываемая смесь приобретает пластичность и гомогенность. Возникающие в материале напряжения сжатия и сдвига увеличивают интенсивность взаимодействия щелочи с целлюлозой, создают условия для расщепления .целлюлозы на волокна, что увеличивает поверх-, ность контакта реагирующих компонентов. Интенсивные сдвиговые деформации улучшают распределение щелочи и соли HaMXYK в целлюлозе, создают гомогенизацию смеси. В результате интенсивных деформаций сдвига внутри перерабатваемого материала генерируется тепло, необходимое для процесса. Ввиду того, что ;в.рабочих зонах масса находится в сжатом состоянии и одновременно подвергается многократной деформации, создаются хорошие условия для теплоотдачи массы к стенке, что создает благоприятные условия для поддержания температурного режима с помощью системы охлаждения. Температурный режим поддерживают в реакторе-смесителе в пределах от 20 до 85-100 0, причем температуру .смеси повышают по мере увеличения пластичности массы. На выходе из реактора-смесителя может быть установлено режущее устройство для получения товарной КМЦ в виде гранул. Кроме того, в реакторе-смесителе могут быть предусмотрены зоны сушки (дегазации) , что повышает эффективность использования реактора-смесителя. Пример 1. В загрузочную зону двухшнекового реактора-смесите

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты и вьщелением целевогопродукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, обработку проводят в двухшнековом реакторе-смесителе сначала при .комнатной температуре, а затем постепенно повышают температуру до 85-100с до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси. (Л giani С