СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1998 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к химической технологии, а именно, способу получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ).

Известен способ (SU, 1063803 A, кл. C 08 B 11/12, 1983) получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты, в котором обработку проводят в 2-х шнековом реакторе-смесителе сначала при комнатной температуре, а затем постепенно повышают температуру до 85 - 100^oC до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси. Однако, конечный продукт получается невысокой степени полимеризации и степени замещения.

Известен способ получения КМЦ (SU, 1700005, кл. C 08 B 11/12, 1991) обработкой целлюлозы раствором едкого натра (мерсеризация) с последующей обработкой ее натриевой солью монохлоруксусной кислоты (реакция карбоксиметилирования) в присутствии модифицирующей добавки сульфата натрия. Недостатками данного известного способа, который по совокупности признаков и достигнутому техническому эффекту наиболее близок к заявленному объекту и поэтому выбран нами в качестве прототипа, являются невысокая степень замещения и степень полимеризации, а также высокий коэффициент водоотдачи (фильтрации).

Целью изобретения является получение КМЦ, обладающего высокой степенью полимеризации, хорошей растворимостью и фильтруемостью, а также характеристиками в составе соленасыщенных буровых глинистых растворов (коэффициент водоотдачи и показатель предельного статического напряжения сдвига).

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения КМЦ мерсеризация целлюлозы с последующей обработкой ее натриевой солью монохлоруксусной кислоты применяют подрезанную до длины волокна 3-4 мм хлопковую целлюлозу (ХЦ), которую в аппарате - активаторе, снабженном 2-х лопастными мешалками - биллами, подвергают мерсеризации при модуле ванны 1:1,8 - 1:2,0, а затем ее обрабатывают натриевой солью монохлоруксусной кислоты с постепенным подъемом температуры от 30 до 65 - 75^oC, заканчивают процесс в пневматической трубе при температуре 405^oC, а затем сушат при температуре 90 - 100^oC и упаковывают.

При мерсеризации подрезанную до 3 - 4 мм хлопковую целлюлозу, биллами аппарата - активатора закатывают в сферические шарики небольшого размера, что позволяет повысить эффективность и скорость последующей реакции карбоксиметилирования. Совмещение же процесса окончания реакции карбоксиметилирования и частичной сушки при температуре 40 - 45^oC в пневматической трубе уменьшает деструкцию и повышает однородность целевого продукта.

Предлагаемый способ ("сухой" - без жидкой фазы) имеет небольшие энергозатраты, технологическая схема упрощена, процесс является безотходным. Конечный продукт хорошо себя зарекомендовал при использовании в качестве обойного клея, а также при бурении нефтяных и газовых скважин на тяжелоглинистых грунтах с высокой минерализацией пластовых вод, что подтверждается такими показателями, как коэффициент водоотдачи и предельное статическое напряжение сдвига.

Заявляемый на предмет изобретения способ получения карбоксиметилцеллюлозы иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (известный способ).

30 г целлюлозы загружают в смеситель одновременно с подачей 42 мм раствора едкого натра (модуль ванны 1:1,4), мерсеризацию проводят 2 часа при 45^oC, а затем реакционную массу охлаждают до 18^oC и обрабатывают 21 г натриевой солью монохлоруксусной кислоты 1 час при 20^oC и 0,5 ч при 30^oC.

Пример 2 (по прототипу).

Отличие от примера 1 в том, что одновременно с едким натром в измельчитель загружают 3,0 г сульфата натрия.

Пример 3.

500 кг подрезанной до длины волокна 3 - 4 мм хлопковой целлюлозы с влажностью 4% загружают в аппарат-активатор при вращающихся 2-х лопастных мешалках (биллах), одновременно туда подают раствор едкого натра в количестве 1080 л (модуль ванны 1:1,8). Процесс обработки проводят 90 минут при 35^oC, затем реакционную массу обрабатывают 675 кг натриевой солью монохлоруксусной кислоты (NA - МХУК) с последующим подъемом температуры от 30 до 65^oC в течение 120 минут. После чего шнеком выгружают продукт в пневматическую трубу, где процесс завершают в течение 10 минут при температуре 40^oC. Этой же пневматической трубой продукт подают на сушку, где сушат при температуре 90^oC в течение 25 минут. Готовый продукт упаковывают.

Пример 4.

Отличие от примера 3 в том, что одновременно с едким натром в аппарат - активатор загружают 180 кг сульфата натрия.

Пример 5.

Отличие от примера 3 в том, что модуль ванны по едкому натру (1:2,0) и сульфата натрия - 180 кг.

Пример 6.

Отличие от примера 3 в том, что рост температуры карбоксиметилирования до 75^oC.

Пример 7.

Отличие от примера 3 в том, что заканчивают процесс в пневматической трубе при температуре 45^oC.

Результаты примеров приведены в таблице.

Способ может быть использован в химической промышленности. Хлопковую целлюлозу, подрезанную до длины волокна 3-4 мм, помещают в аппарат - активатор, снабженный 2-х лопастными мешалками - биллами, и подвергают мерсеризации при модуле ванны 1:1,8-1:2,0. Затем обрабатывают натриевой солью монохлоруксусной кислоты с постепенным подъемом температуры от 30^oC до 65-75^oC. Процесс заканчивают в певматической трубе при 40-45^oC. Степень замещения 72-77%, растворимость до 99,5%, коэффициент водоотдачи 6-9 м³. 1 табл.

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы мерсеризацией целлюлозы с последующей обработкой ее натриевой солью монохлоруксусной кислоты, отличающийся тем, что подрезанную до длины волокна 3 - 4 мм хлопковую целлюлозу в аппарате-активаторе, снабженном двухлопастными мешалками - биллами, подвергают мерсеризации при модуле ванны 1 : 1,8 - 1 : 2,0, а затем обрабатывают натриевой солью монохлоруксусной кислоты с постепенным подъемом температуры от 30^oС до 65 - 75^oС, заканчивают процесс в пневматической трубе при температуре 40 - 45^oС.