Способ получения оссеина Советский патент 1984 года по МПК C09H1/02 

о: Изобретение относится к производ ству желатина, а конкретно, к спосо бу получения оссеина. Известен способ получения оссеин путем обработки шрота фосфорной кис лотой . 1 3. Известен также способ получения оссеина, предусматривающий обработк 1фота водным раствором соляной кисл ты с концентрацией 4-5% и темпер-ту рой 10-20с, фильтрацию растворителя через слой шрота и перемеишваниё сжатым воздухом 2 3. Однако процесс получения оссеина по этому способу длителен и сопровождается гидролизом коллагена и ухудшением качества оссеина вследствие слеживаемости частиц шрота, неравномерности подачи растворителя к частицам сырья и экранирования по верхности массообмена газообразными продузстами реакции. Целью изобретения является ускорение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения оссеина, пpeдycмaтpивaюLгдe 1y обработ ку ирота водным раствором соляной кислоты с концентрацией 4-5% и температурой , фильтрацию растворителя через слой шрота и переме1Я1 вание сжатым воздухом, перемешивание црота Осуществляют в три этапа, на первом из которых перемешива иие ведут Через каждые 30-45 мин в течение 10-15 мин, на втором - чере каж.дые 70-105 мин в течение 10-15 мин, а на третьем -.через каждые 110- . 165 мин в течение того же времени при общей продолзкительности этапов 12-18 ч. На фиг, 1 представлены кривые ки нематики извлечения -ш нералЬных солей из слоя шрота при простой фильтрации , фильтрации с постоянным перемешиванием и периодическим переме шиванием сжатым воздухом в координатах i - время процесса Т , S где С. - концентрация минеральных веществ в растворе,; . С„ - концентрация насыщения растворителя, ,На фиг. 1 обозначено X - проведение процесса без пере мешивания; О - при постоянном перемешивании Q. 4,49 мЗ/ч, 4 - пульсации сжатого воздуха; V - при по.стоянном перемешивании .Q 1/23 -D пульсации сжатого воздуха иф 0,12 л/мин, Для стадии регулярного режима данные быть представлены в полулогарифмических координатах в виде прямых, по наклону которых можно судить об ускорении процесса. По расположению кривых кинетики извлечения видно, что постоянное и периодическое перемешивание сжатым воздухом по сравнениюс простой фильтрацией растворителя через слой шрота ускоряет процесс за счет улучшения массообмена от частиц шрота. Подача сжатого воздуха приводит к тому, что пузырьки углекислого газа, выделяющегося в результате химических реакций, и экранирующие частицы от доступа соляной кислоты быстро растут и отрываются, тем самым освобождая поверхность массообмена. Периодическое перемешивание сжатым воздухом сопутствует наиболее быстрой смене растворителя по объему аппарата. Кроме того, этот процесс экономичен посравнению с процессом, использующим постоянное перемешивание, вследствие сокращения расхода воздуха. На фиг. 2 представлена зависимость Ф f(i) , устанавливающая механизм извлечения в условиях периодического процесса при избытке растворителя. При линейной зависимости Ф f(f) процесс лимитируется внутренней диффузией. Значение фактора Ф определяется как C/f g.3 + о + 6 23 - безразмерный радиус, определяемый из уравнения материального бaлaнda И.)п где Чд - начальный вес минеральных веществ в шроте; W - объем растворителя; Ц -. концентрация минеральных веществ в растворе. Как видно из фиг. 2, на первом частке длительность 12 0-180 мин сказывается влияние .пористой струкуры, т.е. вклада конвективного ассообмена с поверхности крупных сквозных пор, что подтверждается риволинейностью этого участка. Таим образом, в начальный момент вреени извлечения минеральных солей ериоды подачи сжатого воздуха должы быть более частыми. Они ускоряют е только -внешний массообмен от поерхн6сти тела, но и перенос вещеста внутри пор. Второй участок говоит о том, что процесс переходит во нутреннедиффузионную область, где нешняя гидродинамика не оказывает лияния на скорость процесса. Фун- ция Ф (fj имеет прямолинейный ид. На третьем участке наклон кривых кинетики очень мал, извлечение минеральных солей происходит весьма медленно. Подача сжатого воздуха необходима в основном для исключения слеживаемости частиц и для

Время перемешивания tn , мин

Промежуток между переме1ииваниями t f мин

Общий цикл.Т, мин Пример 1.В первом периоде проводят перемешивание содержимого мацерационного аппарата при помощи пульсаций сжатого воздуха длительностью меньше 10 мин, например 5 мин, с промежутком между пульсаци ями меньшим 30 мин, например 15 мин За первый период длительностью 60 м делают 3 пульсации с выбранным инте валом. Во втором периоде длительностью 120 мин проводят 3 пульсации с промежутком между пульсациями . в 35 мин. В третьем периоде время, между перемешиваниями выдерживают равным 75 мин. Использование более коротких промежутков времени между перемешиваниями по сравнению с нижними пределами приводит к очень частым пульсациям. Длительность про цесса уменьшается в 1,5 раза, но значительно увеличивается расход воздуха и, как следствие, электроэнергии. Пример 2. В первом периоде проводят перемешивание содержимого мацерационного аппарата при помощи пульсаций сжатого воздуха длительностью 10 мин с промежутком между пульсациями в 30 мин. За первый период длительностью 120 мин делают 3 пульсации с выбранным интервалом Во втором периоде длительностью 240 мин проводят 3 пульсации с про1межутком между пульсациями в 70 мин В третьем периоде время между перемешиваниями выдерживают равным 110 мин. При использовании данного режима достигают высокой степени из влечения без-снижениякачества оссеина. Расход воздуха значительно ) ниже, чем при постоянном перемешивании, и соответственно выше экономия электроэнергии. Длительность пр цесса уменьшается в 1,5 раза. П р и м е р 3, В первом периоде проводят перемешивание содержимого мацерационного аппарата при помощи iпульсаций сжатого воздуха длительцрстью 12,5 мин с промежутком между :пульсациями в 37,5 NIHH. За первый период длительностью 150 мин происускорения внешнего массообмена в слое шрота.

Режим периодического перемешивания 1црота с кислотой сжатым воздухом представлены ниже.

1 период2 период3 период

10-1510-15 10-15

30-4570-105110-165

120-180240-360360-540 ходит 3 пульсации с выбранным интервалом. Во втором периоде длитель- ностью 300 мин проводят 3 пульсации с промежуткам между пульсациями в 87,5 мин. В третьем периоде время между перемешиваниями выдерживают равным 137,5 мин. При использовании оптимального режимадостигают высо- кой с епени извлечения, хорошего качества и большой экономии ёжатого воздуха и электроэнергии. Длительность процесса деминерализации уменьшается в 1,4 раза. Пример 4. В .первом периоде проводят перемешивание содержимого мацерационного аппарата при помощи пульсаций сжатого воздуха длительностью 15 мин с промежутком между пульсациями в 45 мин. За первый период длительностью 180 мин происходит 3 пульсации с выбранными интервалами Во втором периоде длительностью 360 мин проводят 3 пульсации с промежутком между пульсациями в 105 мин. В третьем периоде время между перемешиваниями выдерживают равным 165 мин. При использовании данного режима достигают большой экономии сжатого воздуха и электроэнергии и достаточно высокой степени извлечения. Длительность процесса деминерализации уменьшается в ; 1,3 раза. Пример 5. В первом периоде проводят перемешивание содержимого мацерационного аппарата при помощи пульсаций сжатого воздуха длительностью больше 15 мин, например 20 мин с промежутком между пульсация м болыиим 45 мин, например 60 мин. За.первый период длительностью 240 мин делают 3 пульсации с выбранным интервалом. Во втором периоде длительностью 480 мин проводят 3 пульсации с промежутком между пульсациями в 140 мин. В третьем периоде время между перемешиваниями выдерживают равным 220 мин. При использовании периодов перемешивания выше максимального значения длительность процесса уменьшается в 1,05 раза, т.е. не достигают достаточно эффективного извлечения.

Изобретение позволяет улучшить жешний конвективный массообмен от частиц шрота в основную массу растворителя и внутренний массоперенос от поверхности крупных и сквозных пор, ускорить удаление газообразньзх

продуктов реакции, экранирукицих повфхность от доступа растворителя, исключить возможность образования застойных зон в аппарате и гипсование сырья любого калибра. Использование изобретения позволяет также ускорить процесс в 1,3-1,5 раза и улучшить качество оссеина.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОССЕИНА, предусматривающий обработку ирота водным раствором соляной кислоты с концентрацией 4-5% и температурой 10-20°С, фильтрацию растворителя через слой шрота -и перемешивание сжатым воздухом, отличающийс я тем, что, с целью ускорения процесса, перемешивание шрота с кислотой осуществляют в три этапа, на первом из которых перемешивание ведут через калсдые 30-45 мин в течение 10-15 мин, на втором - через каждые 70-105 мин в течение 10-15 мин, а на третьем - через каждые 110-165 мин в течение того же времени при общей продолжительности этапов 12-18 ч. g

70

:

4

60V О

-

П

6 О 50

Х

а А

о

о

0

ХЧуу

/V °

.. Vo

30

,

W

о ВО по J60 ZOO .MUf fTySdo