Способ получения 2,7-фенантренхинон-дисульфокислоты Советский патент 1957 года по МПК C07C309/53 C07C303/06 

Фенантрен содержится в каменноугольной смоле в значительном количестве, являясь спутником антрацена. Фенантрен, так же как и его ценный производный-фенантренхинок, до сих пор не нашел применения в нромьннленности. Известны способы получения моно-и дисульфокислот фенантренхинона. Однако эти способы являются очень сложными.

Предлагается способ получения 2,7 - фенантренхинонднсульфокислоты непосредственно сульфированием фенантренхинона. Для повышения выхода 2,7-федантренхинондисульфокислоты сульфирование ведут в присутствии перекиси водорода. Доступность и простота описываемого способа получения 2,7-дисульфокислоты фенантренхинона позволяет использовать фенантрен для производства некоторых кубовых красителей вместо антрахинона, что снизит себестоимость красителей.

Пример. К размешиваемой в колбе смеси 10.,5 мл моногидрата серной кис.лоты и 0,5 мл водного раствора перекиси водорода при комнатной температуре прибавляется

6,5 г фенантренхииона с темп. пл. 206-207°, После нагревания на водяной бане до 50° смесь размешивается до полного растворения фенантренхинона. Затем при той же температуре из капельной воронк ; в течение 30 минут прикапывается 12,9 г олеума с содержанием 60% свободного SO;;.Реакционная

масса нагревается на кинягцей водяной бане до 97-98° и выдерживается ири этой температуре 1 ч. 15 мин.. Охлажденная до температуры 30-40° масса выливается на лед и иейтрализуется меловой суспензией. Гипс отфильтровывается, промывается горячей водой. Основной фильтрат и промывные воды после подкисления уксусной кислотой упариваются под вакуумом до объема 35-40 мл, остаток охлаждается и фильтруется. Получается 12 е кальциевой соли 2,7-дисульфокислоты фенантренхинона, 94,5% от теории. Свободная 2,7-фенантрен-хинондисульфокислота, иерекристаллизованная из концентрированной соляной кислоты, имеет вид золотисто-желтых игл. Растворяется вводе, слабо в этиловом спирте.

Ло 106782- 2 П р с д с т 1-1 3 о б р с т е и и я

I. Способ получения 2,7-фена 1-2. Видоизменение способа по п. 1,

тренхинондисульфокислоты из фе-о т л и ч а ю ai е е с я тем что с

нантреихшюна, отличающий- повышения выхода 2,7-дис я тем, что фенантреихинон сульфируют избыточным количеством 60%-сульфокислоты фенантренхинона,

кого олеума и полученную дисуль-сульфирование ведут в присутствии

фокислоту выделяют известнымперекиси водорода, способом.