СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C63/333 C07C51/31 

Способ получения дифеновой кислоты окислением фенантренхинона при нагревании в воднощелочной среде известен. Выход продукта не превышает 43%.

Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве исходного продукта используют фенантрен, который окисляют перманганатом калия в щелочной воднопиридиновой среде при 60-80° С. Это позволяет повысить выход целевого продукта до 92% и получать его с высокой степенью чистоты.

Пример 1. В колбу загружают 17,9 г (0,1 г-моль) фенантрена и 75 мл пиридина и нагревают содержимое колбы на водяной бане до растворения (60°С). Затем, хорошо размешивая, в колбу присыпают равными частями в течение 30 мин 60 г марганцовокислого калия и одновременно прикапывают туда же 100 мл 10%-ного раствора едкого натра. При этом температуру в реакционной колбе поддерживают в пределах от 60 до 80° С. После добавления перманганата и раствора ш,елочи реакционную массу размешивают в течение ;20 мин при 70-80С.

По окончании реакции добавляют в колбу 100 мл воды и отгоняют водный пиридин в количестве 150 мл, из которого пиридин высаливают поваренной солью (регенерируется 90% взятого в реакцию пиридина). После этого отделяют оставшийся в колбе раствор натриевой соли дифеновой кислоты от перекиси марганца, промывают осадок несколько раз водой и фильтрат подкисляют соляной кислотой.

Выпавшую в осадок дифеновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110° С до постоянного веса. Получают 21,6-22,2 г (90-92,5%) дифеновой кислоты с т. пл. 228-229° С.

Предмет изобретения

Способ получения дифеновой кислоты с применением перманганата калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного используют фенантрен и процесс ведут при 60-80° С в ш,елочной воднопиридиновой среде.