Способ получения флуоренон-2-сульфокислоты Советский патент 1949 года по МПК C07C309/53 C07C303/06 

Флуоренон-2-сульфокислота может быть получена действием олеума на растворенный в моногидрате флуоренон. Однако вследствие легкой восстанавливаемости флуоренона выделение сульфокислоты затруднительно, так как образующаяся гидрофлуоренон - сульфокислота не выпадает даже при высаливании и мешает выделению невосстановленной флуоренон-сульфокислоты.

Для преодоления этого затруднения, согласно изобретению, рекомендуется вести сульфирование флуоренона в присутствии небольшого количества окислителя (перекись водорода, хромовокислые соли и т. п.), или же готовую сульфомассу выливать в воду, к которой прибавлены небольшие количества тех же окислителей.

Пример I. Смесь 25 мл моногидрата и 0,5 мл перекиси водорода нагревают в течение 15 мин. при температуре 50° и затем вносят 15 г флуоренона с температурой плавления 83,5-84,0°С. После растворения в смесь вносят по каплям из капельной воронки в течение 30 мин. 4,5 мл 60%-ного олеума; медленным подогревом температуру сульфомассы

повышают до 97-99°С и размешивают при этой температуре 30 мин., после чего сульфирование считается оконченным.

Когда сульфомасса остынет, ее выливают в 90 мл воды со льдом и раствор охлаждают до 5° С. Выпавшую флуоренон-сульфокислоту в виде микроскопических желтых иголочек отфильтровывают на воронке через стеклянное полотно, промывают эфиром и сушат при 130°С.

Пример П. Сульфомассу, полученную как указано в примере I, выливают в 90 мл воды со льдом, точно нейтрализуют 20%-ным раствором едкого кали и упаривают до половинного объема. Выпавшую калиевую соль отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором хлористого калия и затем небольшим количеством воды. После высушивания при 130°С получается 23,2 г калиевой соли флуоренон-2-сзльфокислоты или 70% от теории.

Предмет изобретения 1. Способ получения флуоренон2-СуЛЬфоКИСЛОТЫ, ОТЛИЧИ Ю U1, П Йс я тем, что флуоренон сульфируют в растворе моноги-драта .

79

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для исключения образования производных гидрофлуорена либо проводят сульфирование в присутствии

окислителей (например, перекиси водорода, соли хромовой кислоты и др.), либо готовую сульфомассу выливают в воду, содержащую те же окислители.