Способ получения @ -окиси 4-винилпиридина Советский патент 1984 года по МПК C07D213/89 

о: оо

4

ОО

Изобретение относится к усовершенствованному способу синтеза N -окиси 4-винилпиридина, который находит применение в качестве мономера для получения ценных эластомерных сополимеров и присадок к маслам.

/Известен способ получения N-окиси 4-винилпиридина окислением соответствующего винилпиридина надкиг:лотой,при 25°С ij и f23 .

Недостатком указанного способа является малая доступность исходного соединения и использование вэрывоопасных нгщкислот.

Целью изобретения является упрощение процесса полу гения f -окиси 4-винилпиридина.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения N -окиси 4-внйилпиридина окислением 4-этилпиридина 25-40%-ным водным раствором перекиси водорода при 250п 350с и скорости подачи перекиси водорода 0,396-0,759 г/ч, 4-этилпиридина - 0,112-169 г/ч.

Время проведения реакции зависит от скорости подачи реагентов. В приведенных примера:х при зал энных ско- ростях подачи реагентов, время опыта составляет 1-1,5 ч. Для вьвделения

продуктов реакции накапливается каталиэат 40-50 опытов.

Пример 1. Реакцию окисления 4-этилпиридина осуществляют в проточном реакторе из кварцевого стекла, объем реакционной зоны состав-ляет 4 см.

Водный раствор перекиси водорода подают в реакционную зону по кварцевой трубке отдельно от 4-этилпиридина. 4-этилпиридин вводят в

реакционную зону по кварцевой трубке, которую нагревают до .C, Из реакционной зоны продукты поступают в приемник, охлаждаемый

водой.

Реакцию проводят при . В реактор подается 8,45 г 4-этилпиридина со скоростью 0,169 г/ч и 29,95 г 30%-ного водного раствора

перекиси водорода со скоростью 0,599 г/ч. Полученную реакционную смесь собирают в приемнике, добавляют 1-1,5% метилового голубого и подвергают разгонке в вакууме.

N -окись 4-винилпиридин отгоняется при 110-112 0 (2 мм рт.ст.). Выход 1,98 г (23,8%).

В таблице приведены примеры 2-7, которые осуществляются аналогично

примеру 1.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н -ОКИСИ 4-ВИНИЛПИРИДИНА окислением1йроиэвод- ного пиридина, отличаюцийс я тем, что, с целью упрощение процесса, в качестве производного пиридина используют 4-этилпиридин, окисление проводят 25-40%-ным водным раствором перекиси водорода при 250-350 С и скорости подачи перекиси водорода 0,396-0,759 г/ч, 4-9тилпиридина - 0,112-0,169 г/ч.