Способ получения 2,2 @ -дипиридила Советский патент 1987 года по МПК C07D213/22 

f12

Изобретение относится к способам получения 2,2 -дипиридш1а, который может быть использован в производств пестицидов.

Цель.изобретения повьщение вы- хода целевого продукта и упрощение процесса путем использования в качестве пиридинового основания лина, а в качестве окислителя - перекиси водорода.

Окисление 2--пиколина осуществляют следующим образом. Сырье и перекись водорода набирают в медицинские шприцы и с помощью дозаторов подают в проточный кварцевый реактор, объем реакционной зоны которого заполнен мелкораздробленными кварцевыми гра- нулами. Температуру в реакторе, обогреваемом электропечью, контролируют и регулируют с помощью термопары и потенциометров. Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и подают в приемник.

Газообразные продукты поступают в газометр. Продукты реакции подвергают хроматографическому и ЯМР-ана- лизу.

Анализ проводят на хроматографе марки Хром-31 с колонкой длиной 6 м и диаметром 6 мм. В качестве фазы применяют ПСМС-А, нанесенный на полихром в количестве 15 вес.%. Температура колонки 150°С, скорость газа-носителя гелия 3 л/ч.

ЯМР-анализ проводят на спектрометре Tesla BS-487 С. В спектре ЯМР 2, -дипиридила наблюдаются следующие сигналы с химическими сдвигами:

8,11 м.д. (Hg); 7,26 м.д. (H) 6,74 м.д. (Н).

и

1;3 1:3 1:3

0

15

56

5

20

25

30

35

40

I2

В газообразных продуктах наблюдается присутствие незначительного количества кислорода, метана, углекислого таза. Жид;кие продукты содержат 2,2 -дипиридил, непрореагировавщий 2-пиколин и незначительное количество пиридина (приме ры 3 и 4).

t,)

Пример 1. В проточный кварцевый реактор, реакционная зона которого заполнена мелкораздробленными кварцевыми гранулами (S/V-фактор 3,5 см ), нагретый до , подают раздельно 2-пиколин и 35%-ный водный раствор перекиси водорода. Объемная скорость подачи 2-пиколина равна 0,07 мл/мЛ Ч (0,321 г/ч). Объемное соотношение 2 пиколина и перекиси водорода составляет 1:3. Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и подают в приемник. Газообразные продукты поступают в газометр.

Продукты реакции подвергают хроматографическому и ЯМР-анализу. Выход 2,2 -дипиридила 0,167 г/ч, что составляет 52 вес.% на пропущенное сырье.

Примеры, иллюстрирующие изобретение, приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ 2,2 -дипиридила окислением пиридинового основания при нагревании в газовой фазе, о т- личающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве пиридинового основания использзгют 2-пиколин и окисление ведут 30-50%- ным водным раствором перекиси водорода при 650-725°..

3,5 0,321 0,167 52 3,5 0,321 0,116 36 3,5 0,32 0,131 44

Редактор А, Огвр

Составитель Б. Горин

Техред А.Кравчук Корректор И. Эрдейи

716/28

Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таблицы

Изобретение касается азотогете- роциклических соединений, в частно - сти получения 2,2 -дипиридила (ДП), который используют в производстве пестицидов. Упрощение процесса и повышение выхода ДП достигается использованием другого пиридинового основания (по), которое перерабатьшают в других условиях. Получение ДП ведут окислением ПО - 2-пиколина с помощью 30-50%-ного водного раствора. при 650-725 0. Потом газовый оксидат охлаждают и хроматографиругот. Выход ДП 52 нас.% на пропущенное сырье. Исключение катализатора и проведение процесса без давления упрощает данный способ. 1 табл. с S (Л о а СП О5