Изобретение относится к усовершенствованному способу получения-пиридина, используемого в химической промышленности.
Цель изобретения - повышение экологической чистоты и упрощение процесса за счет гомогенного гидродеал- килирования 2-пиколина водным 10- 40%-ным раствором перекиси водорода в присутствии водорода при 700-850 С j объемном соотношении пиколин:перекись водорода, равном 1 :1-4 , скорости подачи водорода 1,4-4,0 л/ч и объемной скорости подачи пиколина 0,07 - 0,15 мл/мл.ч.
Пример 1. 2-Пиколин и перекись водорода набирают в медицинские шприцы и с помощью дозаторов подают в проточный кварцевый реактор с объемом реакционной зоны 5 см. В реактор одновременно подают водород. Температура в реакторе, обогреваемом электропечью, контролируется и регулируется с помощью термопары и потенциометра . Реакционную смесь после реактора охлаждают в холодильнике и она поступает в приемник. Газообразные продукты поступают в газометр. Продукты реакции подвергают хромато- графическому анализу. Анализ прово- дят на хроматографе марки Хром-31 на насадочной колонке длиной 6 м и диаметром 6 мм, в качестве жидкой фазы применяют ПФМС-4, нанесенный на полихром в количестве 15 мас.% температура колонки , скорость газа-носителя гелия 3 л/ч. В газооб- р а зных продуктах наблюдается незна- читецЬное количество метана.
05
со
О
со
В жидких продуктах содержатся пИридик, непрореагировавший 2-пико- ЛИН и вода, ,UiH извлечения пиридина и 2-пиколина из их водньж растнор.оЕ используется гидроксид нат эия. Полному извлечения пиридина и 2-пиколи-- на из водного раствора определяют экстракцией бензолом с последующей газожидкостной хроматографией экстракта,
; Условия проведения процесса, про- и вхэдительность и выход целевого продукта приведены в таблице,
Таким образом, пpeдJ aгaeмый способ экологически чнсг, так как не требует использования высокотоксич- Hfcix реагентов и катализаторов, прост
в исполнении и позволяет получать пиридин с высоким выходом.
-Формула изобретения
Способ получения пиридина газо- фазным гидродеалкшшрованием 2-пиколина при нагревании, о т л и ч а го- ад и и с я TeMj что, с целью повышения экологической чистоты и упрощения процесса, гидродеалкилирова- ние 2-пиколина гфоводят водным 10 - 40%-ным раствором перекиси водорода в присутствии водорода при 700 - при объемном соотношении пи- колин : перекись водорода, равном 1:1-4, скорости подачи водорода 1,4 - 4рО л/ч и объемной скорости подачи пиколина 0,07-0,15 мл/млсч.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,2 @ -дипиридила | 1985 |
|
SU1296561A1 |
| Способ получения циклогексадиена -1,3 | 1979 |
|
SU882986A1 |
| Способ получения ацетальдегида | 1980 |
|
SU891623A1 |
| Способ получения циклогексана и циклогексадиена | 1974 |
|
SU487051A1 |
| Способ получения метилэтилкетона | 1982 |
|
SU1074858A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА И ГИДРОХИНОНА | 1989 |
|
RU2043331C1 |
| Способ получения @ -окиси 4-винилпиридина | 1981 |
|
SU1068430A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНОВ | 2011 |
|
RU2456301C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЫ И ВОДОРОДА | 1992 |
|
RU2069172C1 |
| КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА 2- И 4-ПИКОЛИНОВ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2- И 4-ПИКОЛИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА | 2003 |
|
RU2328343C2 |
Изобретение гетероциклических веществ, в частности получения пиридина, используемого в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение экологичности процесса при его упрощении. Для этого газофазное гидродеалкилирование ведут с использованием 2-пиколина при 700-850°С с помощью 10-40%-ного раствора перекиси водорода в присутствии водорода. Объемное соотношение реагентов 1:(1-4), скорость подачи водорода 1,4-4 л/ч, скорость подачи 2-пиколина 0,07-0,15 мл/мл.ч. Эти условия позволяют исключить использование высокотоксичных реагентов и катализаторов и получить пиридин с выходом до 92,5% и производительностью до 64,6 г/л.ч. 1 табл.
