Устройство для подготовки проб газов Советский патент 1984 года по МПК G01N1/28 

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что,с целью прецеэионного дозирования проб из вымораживающей ловушки через манометр в разрядную трубку, манометр снабжай натекателем газа| размещенным между его входом и выходом, а изнурительный элемент расположен на

выходе манометра и выполнен в виде термосопротивлен я.

3. Устройство по п. I, отличающее с я тем, что, с целью очистки проб от аэрозольных примесей, вымораживающая ловушка снабжена фильтром, например Петрянова, установленным на ее выходе.

1. УСТРОЯСТВО ДЛЯ ПОДГОТО ПРОБ ГАЗОВ к, изотопному анализу Б1ключаощее реакционную емкость, вымораживающую ловушку, соединенную своим входом с реакционной емкостью, манометр с измерительным элементом, разрядную трубку и трубопроводы высокого и низкого вакуума с установленными на них вентилями, отличающ е е с я тем, что, с целью повышения точности дозирования проб в разрядную . трубку путем непрерывного контролирования давления в ней, манометр своим входом соединен с выходом вымораживающей ловушки, а выходом с разрядной трубкой, при этом трубопроводы высокого и низкого вакуума подсоединены параллельно один другому к манометру и вымораживгиощей ло- g вушке.

Изобретение относится к конструкциям установок для подготовки проб газов и может быть использовано для подготовки проб газов к изотопному анализу, например азота.

Известны устройства для подготовки проб к изотопному анализу газов, включающие в себя реакционную емкость, вымораживающую ловушку, разрядную трубку, трубопроводы высокого и низкого вакуума til.

Недостатком известных устройств является то, что при анализе азотнокислого аммония с меткой, находящейся в NH или MOj группах, частичная потеря- закиси азота, образующейся, в частности, при пиролизе, может привести к искажению результатов определения среднего изотопного состава пробы (завышение концентрации в первом и занижение во втором случае). Кроме того, устройства отличаются слабой защищена.. ностью разрядной трубки от проникно вения в нее вместе с молекулярным -.азотом паров воды (в виде микрокрист.аплов), что искажает результаты, а отсутствие контроля за заполнением разрядной трубки пробой газа делает бол1ве трудоемким подбор требуеких количеств реактивов для проведения реакции.

Наиболее близким к предлагаемому по конструкции и достигаемому эффекту является устройство для под го тсвки проб газов к изотопному анализу, включающее реакционную емкость, вы мораживающую ловушку, соединенную своим ВХОДОМ с реакционной емкостью манометр с измерительньвд элементом, разрядную трубку, и трубопроводы высокого и низкого вакуума с установленными на них вентилями С2.

Недостатками.известного устройства являются слабая защищенность разрядной трубки от попадания в нее парив воды при работе пс методу . Риттенберга и невозмох(ность получения стабильно воспроизводимого процесса напуска.

Цель изобретения - повышение точности дозирования проб в разрядную трубку путем непрерывного контролирования давления в ней, прецезионное дозирование проб из вымораживающей ловушки через манометр в разрядную трубку и очистка проб от аэрозольных примесей.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для подготовки проб газов к изотопному анализу, включающем реэлсционную емкость вымораживающую ловушку, соединенную своим, входом с реакционной емкостью, манометр с измерительным элементом, разрядную трубку и трубопроводы высокого и низкого вакуума с установленными на них вентилями, манометр своим входом соединен с выходом вымораживающей лсшушки, а выходом - с разрядной трубкой, при-этом трубопроводы высокого и низкого BaiKyyMa подсоединены параллельно один другому к манометру и вымораживающей ловушке.

Кроме того, манометр снабжен натекателем газа, размещенным между его входом и выходом, а измерительный элемент расположен йа выходе манометра и выполнен в виде термосоп&отивления..

Причем вымораживающая ловушка снабжена фильтром, например Петрянов установленным на ее выходе.

На чертеже изображена технологическая схема устройства.

Устройство для подготовки проб газов включает в себя реакционную емкость 1 (сосуд Риттенберга) со шлифом 2, вьолораживакяцую ловушку 3 с установленным в ней фильтром 4, манометр 5 с натекателем 6, разрядную трубку 7 с краном 8 и шлифом 9, трубопроводы Hi SKoro 10 и высокого 11 вакуума, форбаллон 12, а также вентили 13 - 19, с помощью которых осуществляют все необходилме операции в процессе подготовки пробы.

Манометр 5 своим входом соединен с выходом выморахсивающей ловушки 3, а выходом - с разрядной трубкой 7, при этом трубопроводы 10 и 11 высокого и низкого вакуума подсоединены параллельно один другому к маномет- ру 5 и вымораживающей ловушке 3, Кро ме того, в манометре 5 натекатель 6 газа размещен между его входом и выходом, а измерительный элемент 20 расположен на выходе манометра 5 и выполнен в виде термосопротивления Устройство работает следующим образом. Разрядную трубку 7 с проанализиро ванной пробой газа устанавливают в шлиф 9. Открывают вентили 15 - 17 и откачивают установку форбаллон 12 на низкий вакуум (вентили 13, 14, 8, 18 и 19 закрыты). В это времй откачивается манометр 5 и ловушка 3 от остатков йредыдущей пробы. Во время откачки установку постоянно подвергают воздействию высокочастотного разряда с целью более полной очистки стекла. После откачки на форвакуум вентили 15 и 16 закрывают, а 18 и 19 откр вают, и установку продолжают откачивать на высокий вакуум. При достихсеНИИ предельного разряхсения (10° торр на ловушке диффузионного насоса) открывают вентиль 8 разрядной трубки 7 и производят ее откачку при непрерывном воздействии высокочастотно го разряда. Указанную процедуру проводят до достижения предельного вакуума, после чего высокочастотную очистку прекращают, но разрядную трубку и манометр продолжают откачивать вплоть до следующего напуска га за. Берут реакционную емкость 1 (сосуд Риттенберга), в одно колено зали вают исследуемую пробу, содержащую 0,1 мг азота в 0,1 мл раствора, в другое - 0,1 мл гипобромида натрия, устанавливают его на шлиф 2 (вентили 13 - 16 закрыты) и с помощь жидкого азота замораживают реактивы. После заморозки жидкий азот убирают и приступают к откачке сосуда 1 на форвакуум через вентиль 13 и форбаллон 12. При этом производится размораживание реактивов путем обдува сосуда теплым воздухом от тепловенти лятора. Как только иней на сосуде растает и стекло станет полностью прозрачным, вентиль 13 закрывают, а сосуд погружают в теплую воду (3540 С) . При этом растворенные газы вы дёляются из реактивов. Для полного обезгдживания растворов эти операции повторяют несколько раз. При последнем размораживании отогревают только колено с гипобромидом натрия и при закрытых вентилях 13 15 его переливают в замороженную про бу. В таких условиях реакция протекает без излишнего разбрызгивания реактивов. Реакцию заканчивают, поместив сосуд Риттенберга в воду с температурой 45°С. По окончании реакции опять все замораживают жидким азотом. Закрывают вентили 17 - 19. Полученный молекулярный азот через открыты вентиль 14 перепускают в охлажденную жидким азотом ловушку 3 и далее, открыв вентиль 17, приступают к напуску. При этом газ проходит через фильтр Петрянова 4, освобождается от микрокристаллов воды и через натекатель 6 попадает в манометр 5 и разрядную трубку 7. Натекатель представляет из себя капиллярное сужение. Его применение устраняет неточности при работе с t вентилем 17. Размеры сечения капилляра подобраны по продолжительности процесс а напуска, которая в описываемой установке составляет 15 с. Измерительным элементом манометра служит нить лампочки накаливания, сопротивление которой изменяет ся в зависимости от давления, что и фиксируется электроизмерительной схемой. Получив необходимое давление в разрядной трубке, вентили 17 и 8 закрывают. Процесс подготовки пробы закончен, разрядную трубку можно анализировать на спектрометр. Аналогично подготавливают про&л из опытных образцов. Закончив работу с опытными образцами,снова анализируют контрольные, предварительно осуществив промывку установки. При этом применяют в основном все те же операции, что и при работе с образцами, однако количество реактивов берут таким, чтобы полученного молекулярного азота хватило на несколько напусков в разрядную трубку при давлении в 7-8 торр. После первого напуска производят откачку, затем делают снова напуск и снова откачку, поступая, таким образом трижды. При выполнении этих операций стекло устанрв.ки постоянно подвергают воздействию высокочастотного разряда. После третьего напуска производят окончательньпр откачку на высокий вакуум разрядной трубки, манометра и вы11 ораживающей ловушки. . I Рабочий день также следует заканчивать промывкой установки азотом природного обогащения. Данные по результатам изотопного, анализа хлористого аммония: с природным обогащением 0,3700 ат.% и с обогащением по 0,3830 ат. % и 0,3790 ат. %. Эти данные получены при работе по циклу: контроль - Опыт контроль без ь-рименения промывки установки. Из этих данных следует, что контрольные анализы изотопного состава аэота, выполненные сразу после анализа опытных проб, дают завыиенные показания, что свидетельствует об эффекте памяти стекла, Из данных изотопного анализа азота хлористого аммония с применением ПРОМЫВКИ установки видно, что эффект памяти устранен и это позволяет существенно улучшить точность и воспроизвсщимость изотопного анализа азота. I.

Результаты анализов изотопного состава азота: растворы солей с концентрацией N О, 3700 - 0,3900 ат. %. Из них видно, что число ангшизов

для достижения высокой степени досто.верности различий, .

,001,t«i6.10 ат. % и 0,002) между контролем и любой из опытных проб относительно невелико (г 10 - 11)

Таким образом, применение ловушки с фильтром, натекателя в системе напуска, а также ведение работы по циклу контроле - опыт - npoKfijBKa контроль позволило на порядок повысить точность анализа. Наиболее целесообразно применение изобретения при анализе проб с обогащением по изотопу N, близким к природному.