Способ разделения кислорода и водорода Советский патент 1961 года по МПК G01N7/04 

Определение малых количеств кислорода поглощением его углеродом, охлажденным жидким азотом, и количественное определение водорода улавливанием его палладиевым порошком после удаления кислорода и окислов углерода известно.

Предлагается способ разделения смеси кислорода и зодорода для микроанализа поглощением кислорода медицинским углем, нагретым до температуры 250°, при которой протекает реакция С + . Получающийся углекислый газ вымораживается в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. При температуре ниже 400° реакция €02 + 0.1 200 практически нацело смещена влево. Непосредственного взаимодействия водорода с углеродом по реакции С + 2Н2 7- СН4 не происходит, так как для протекания этой реакции необходимо присутствие катализаторов. После удаления из газовой смеси кислорода оставшийся водород поглощается аффинированным палладиевым порошком крупностью 28 меш.

Отличительной особенностью предложенного способа является применение аморфного угля при 250° для разделения смеси кислорода и водорода в микроанализе газов, что повышает точность анализа и упрощает его выполнение.

На чертеже изображена принципиальная схема газоаналитической установки.

Газоаналитическая установка состоит из аналитической части, в которую входят поглотительные трубки Г и Г2 с кранами К2 и Кз, одноступенчатый манометр Мак-Леода , откалиброзанный по принципу линейной шкалы, ловущка //, охлаждаемая жидки.м азотом, манометрическая ла.мпа Т-М {ЛТ-2). Аналитическая часть системы отключается от других частей кранами Ki и Ks- Другая часть устаковки-пробоотборник включает в себя компрессор К-Н, манометрическую лампу Т-М (ЛТ-2),баллон Б, гребенку Г со шлифами для соединения ампул А с пробами газа. Пробоогборник отключается от

№ 142076- 2 других частей кранами /Сз и /Су. Нижняя часть системы-форвакуумная - служит для управления компрессионным манометром и компрессором. Разрежение в системе создается форвакуумным насосом BH-46I и диффузионным насосом ЦВЛ-100. В данной установке разделение газовой смеси основано на диффузии компонентов и их взаимодействии с высокоа тМными поглотителями.

После присоединения на шлифе ампулы с пробой газа к гребенке отборника установка откачивается. Форвакуумная часть отключается от остальных частей прибора при сравнительно низком вакууме, контролируемом U-образным ртутным манометром. Аналитическая часть, поглотительные трубки, прибоотборник откачиваются до рабочего закуума, температура в трубчатой печи Я поднимается до заданного предела, ловушка погружается в сосуд Дьюра Д сжидким азотом.

По достижении вакуума порядка 1.10 мм рт. ст. пробоотборник отключается кранами К:, KS, К и проверяется на герметичность. После проверки герметичности краны к поглотительным трубкам перекрываются. Проба газа из ампулы выпускается в отборник и с помощью компрессора необходимое количество газа подается з аналитическую часть. Далее манометром Мак-Леода измеряется исходное давление PI газовой смеси, после чего открывается кран к поглотительной трубке с углеродом TI. Образующийся по реакции C-f углекислый газ вымораживается в ловушке. После поглощения кислорода проводится измерение PZ оставшегося количества газа, затем открывается кран к трубке Т с палладиевым порошком и из смеси удаляется водород. После поглощения водорода измеряется оставшееся давление РЗ инертного газа.

Процентное содержание кислорода в газовой смеси составляет:

ДЯ„ -100

, где ДР„ Я,/Г1-Р,;

Л-Л-,

Ki - коэффициент, учитываюший изменение давления газовой сме си за счет увеличения объема при открывании поглотительной трубки Г, находящейся под вакуумом.

Процент водорода в газовой смеси равняется:

ДР.. -100 -

KZ - коэффициент, учитывающий изменение давления за счет увеличения объема при открывании трубки TZ, находящейся под вакуумом, при открытой трубке Г.

Кз - коэффициент, учитывающий изменение исходного давления газовой смеси за счет увеличения объема при открывании трубок TI и TZ.

Процент инертного газа равняется:

ЯЗ-ЮР

Л-л-з

Введенные коэффициенты являются параметрами прибора. Их определение проводится для условий, когда температура печи на трубке TI доведена до заданного предела, а ловущка погружена в жидкий азот. Тарировка системы проводилась сухим очищенным азотом.

Абсолютное содержание того или другого компонента легко определить, зная объем, давление газовой смеси и определенный процентный состав.

Обычная проба газа, необходимая для проведения анализа, составляет примерно 20-30 мм. При примененном типе манометра Мак-Леода при содержании одного из компонентов газовой смеси менее 3%, данный компонент определить затруднительно.

Аморфный углерод (медицинский уголь) и количестве 2-3 г загружался в поглотительную трубку и дегазировался при 500°. Время поглощения кислородной пробы, равной примерно 30 мм, составляет 2-3 мин. Палладиевый порошок в количестве 1-2 г при первой загрузке в поглотительную трубку дегазировался в вакууме при нагреве до 100°. При насыщении палладия водородом он может быть или сменен или дегазирован при нагреве с откачкой.

Ниже приведена таблица анализов приготовленных эталонных смесей газов и результаты анализа, полученные по рекомендуемому способу.

О количестве водорода судят по остатку.

Полнота взаимодействия кислорода с аморфным углеродом по реакции С + при температуре 250° и возможность использования этой реакции для количественного определения кислорода в микроанализе газа была проверена экспериментально.

Предмет изобретения

Способ разделения кислорода и водорода при микроанализе газоз, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и повыа1ения его точности, для поглощения кислорода применяют аморфный уголь, нагретый до 250°.

На -стр. 2 в строке 23 сверху следует читать:

ОПЕЧАТКА измерение давления Ро

/

к насосап/7

аисртузионному и (рорбакуупнопу п

Л срордакуупнопу HdCOCLf