Способ определения воды в концентрированной серной кислоте Советский патент 1984 года по МПК G01N33/18 G01N31/16 

а

00

00 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам опре целения воды в концентрированн серной кислоте, и может быть исполь зовано в промышленности синтетических волокон. Технология производства сверхпро ных волокон, используемых для армирования пластических масс и для получения сверхпрочного шинного корда предъявляет жесткие требования к содержанию воды в растворителях. Та в серной кислоте, которая является растворителем для жесткоцепных поли меров, содержание воды должно быть менее О,5%. Известен способ определения воды в концентрированной серной кислоте по разности между массой пробы кислоты и количестве кислоты, определенным титриметрическим методом. Определение содержания кислоты проводят после .разбавления исходной кон центрированной кислотыО. К недостаткам этого способа относится низкая точность и воспроизводимость при определении содержания воды менее 1%. В этом случае, например,, при определении содержания веды порядка 0,а% относительная ошибка составляет 50% и более. Наиболее еЗлизким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению.является способ опреде ления воды в концентрированной серно кислоте, включающий нейтрализацию кислоты смесью органических растворителей пиридина и диоксана и последумдее титрование реактивом Фишера 2 J. Однако известный способ характери зуется невысокой чурствительностью невозможно определение низких содержаний воды (1%) . В концентрированной серной кислоте выпадает осадок соли CjHjN-Н ЗО, которая практически нерастворима в диоксане. Часть воды при этом задерживается осадком, что приводит к сяиибкам в определении воды. Кроме того, в известном способе нельзя использовать потенциометрическую индикацию точки эквивалентности из-за высокого сопротивления диоксан-пиридиновой смеси. По этой же причине нельзя использовать кулонометрический способ генерации титранта. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа. поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения воды в концентрированной серной кислоте, включакадему нейтрализацию кислоты органическим растворителе и последующее титрование реактивом Фишера, в качестве растворителя используют диметилформамид (ДМФА) или диметилацетамид (ДМАА) и титрование ведут потенциометрическим или кулонометрическим методом. Замена пиридин-диоксановой смеси на диполярный растворитель амидного типа (ДМАА или ДМФА) «исключает образование осадка. Кроме того, концентрированная серная кислота не образует с ДМАА и ДМФА продуктов реакции, которые вэаимодействуютс компонентами реактива Фишера с выделением или поглощением иода, что приводит к ухудшению точности определений. Использование ДМФА и ДМАА позволит исключить образование осадка и одновременно нейтрализовать И раабавить концентрированную серную кислоту до концентрации, которая не вызывает реакцию этерификации. Пример 1. Отбирают 1,О мл концентрированной серной кислоты в колбу с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 20 мл ДМФА и титруют воду потенциометрическим методом реак-тивом Фишера. II р и м е р 2. Отбирают 0,5 1,0 мл концентрированной серной кислоты - растворителя полимеров в колбу с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 20 мл ДМАА и титруют воду кулонс 1етрическим методом реактивом Фишера. Содержание воды в концентрированной серной кислоте, определенное предлагаемым и известным способами , РгО,95, приведено з таблице.

Серная кислота

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЕ, включающий нейтрализацию кислоты органическим растворителем и последующее титроваиие реактивом Фишера, о тличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве растворителя используют диметилформамцд или диметилацетамнд и титрование ведут потенциометрическим или кулрнометрическим методом. ш

Как видно из таблицы предлагаемый способ характеризуется более высокой

точностью,кроме того,позволяет определять низкое содержание воды 0,5%.