Способ определения фосфорно-вольфрамовой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 G01N31/00 

Изобретение относится к анализу технических продуктов титрованием, в частности к определению содержания фосфорно-вольфрамовой кислоты в техническом продукте, По ТУ 6-09-01-744-88 содержание основного вещества в пересмете на WOa составляет не менее 85%. Однако, при приготовлении стандартных растворов фосфорновольфрамовой кислоты (ФВК) для титриметрического определения неионо- генных ПАВ, красителей, некоторых органических растворителей отсутствие информации о точном содержании основного вещества приводит к большим ошибкам при количественном определении этих веществ.

Цель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.

Цель достигается предлагаемым способом потенциометрического титрования амидного соединения (диметилацетамида (ДМАА) или диметилформамида (ДМФА) 0,01-0,02 М водным раствором технического продукта в присутствии 1,5-2,5 Н соляной кислоты, взятой в объемном соотношении к амидному соединению 250-500:1, при токе 0.1-1,0 МКА.

Выбор интервала концентрации 1,5- 5,0 М HCI определялся с учетом того, во-первых, что при меньших концентрациях HCI резко замедляется реакция взаимодействия между ФБК и амидным раствори гелем и что приводит к заниженным результатам, Увеличение концентрации HCI более 3 М также замедляет реакцию взаимодействия между ФВК и амидным растворителем Это обстоятельство связано по-видимому, с тем, что реакционноспособная форма гетсрополи- кислоты существует в узком диапазоне рН раствора, что ранее для этой кислоты было неизвестно.

Выбор материала индикаторного электрода определялся тем, что только на платиновом электроде ФВК восстанавливается в Одноэлектронную обратимую волну и вызывает деполяризацию электрода. Кроме того,

О 00 0 00

г

отсутствие активного взаимодействия с поверхностью электрода, как в случае графитовых и стеклоуглеродных электродов позволяет получить воспроизводимые ре- зулыагы анализа.

Значение тока поляризации 0,1-1,0 мкА являлось оптимальным и позволяло получить большие скачки потенциала на кривых титрований. Уменьшение тока 0,1 мкА приводило к резкому снижению чувствительности анализа за счетуменьшения скачка потенциала, что сказывалось на точности анализа. Увеличение тока более 1 мкА при- водипо к появлению мешающего влияния тока поляризации, что приводило к электролизу мл платиновом электроде и из кривой титрования затруднялось определение конечной точки титрования.

ВыЬор интервала конценграциититрана- та и,(Л М- 0,02 М определялся следующим. Приуменьшении концентрации 0,01 М резко падала чувствительность анализа (скачки потенциала были небольшими и установление стационарною потенциала происходило и течение длительного времени). Это ухудшало точность анализа. Кроме того, при низких концептрацияхтитранта не происходило полного связывания ДМАЛ с ФВК в малорастьоримый комплекс. Выше 0,02 М титрзнт получался нестабильным, вследствие уменьшения растворимости кислоты при комнатной температуре, наблюдалось получение нерастворимого п воде осадка.

Соотношение объемов HCI и растворителя, равное (250-500):1. является оптимальным для полного связывания растворителя с ФВК в малорастворимый комплекс. При соотношении обьемов больше, чем 500.1 нарушается стехиометрия взаимодеист имя между ФВК и растворителем, ухудшается точность анализа. При меньшем значении, чем 250:1, ухудшаются условия ф..успцпи конечной точки титрования из-за муш.зющею влияния плотного осадка, выпадение которое при увеличении обьема растворителя приводит к резким колебаниям потенциала,

В кзчест ве прототипа взят способ определения содержания основного вещества для фосфорнооольфрамовой кислоты, основанный на осаждении в 0,1 М HCI бензлдина раствором ФВК. Полученный осадок тщательно отмывается, сушится на воздухе, за- гем прокаливается в течение 2-х ч при 700°С, охлаждается и взвешивается до постоянной масси. Определение погрешности порядка i % и анализ длятся несколько часов.

Способ реализуется следующим образом

Потенциометрическое титрование проводят на рН-метре рН-673 М с поляризованным платиновым электродом ЭПВ-1. Электрод сравнения -хлор-серебряный

электрод, Все электроды входят в комплект рН-673 М.

Отбирают пипеткой на 1,00 мл стандартный 2%-ный раствор амидного растворителя в воде и переносят его в титрационную

ячейку, содержащую 10 мл 1,5-3,0 М раствор HCI при соотношении обьема HCI: рас- творитель (250-500):1. Проводят потенциометрическое титрование 0,01-0,02 М раствором технического ФВК с исполчзованием платинового электрода при токе 0,1-1.0 МкА.

П р и м е р. На титрование 19,77 мг ДМАА пошло 4,29 мл 0,015 М технической ФВК, приготовленной из расчета 100% содержания основного вещества. Ток поляризации 0,15 мкА.

Расчет проводят следующим образом.

1.Определяют число молей ДМАА (молекулярный вес 87,12):

гм-1П1 87,12

2.Определяют примерное число молей ФВК:

,29x0,015

3. Отношение молей ДМАА и ФВК: ,53

4. Округляют это отношение до целочисленного значения.

П1/П2

5, Концентрация ФВК в техническом продукте

г - 4 4.29 0,015 87.12

19.

0,013 М М||-100 88,2%

В таблице подчеркнуты значения параметров вне предлагаемых интервалов.

Таким образом, применение предлагаемого способа в параметрах, указанных в фор- муле изобретения, позволяет повысить точность анализа и экспрсссность (анализ длится 10 мин вместо Зч 30 мин по прототипу).

Формула изобретения Способ определения фосфорно-вольфрамовой кислоты, включающий растворение ее в воде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, проводят титрование 0,01-0,02 М раствором кислоты смеси диметилацетами- да или диметилформамида с 1,5-2,5 Н соля- ной кислотой, взятых в объемном соотношении 1:250-500 с потенциометри- ческой индикацией конечной точки титрования при силе тока 0,1-1,0 мкА.

Изобретение относится к анализу технических продуктов и может быть использовано для повышения точности и ускорения анализа технической фосфорно-вольфрамо- вой кислоты (ФВК). Сущность предложения заключается в потенциометрическом титровании амидного соединения(диметилацета- мида или диметилформамида), взятого в смеси с 1,5-2,5 Н соляной кислотой в объемном соотношении 1:250-500. 0,01-0,02 М водным раствором технической ФВК при силе тока 0,1-1,0 мкА 1 з п, ф-лы, 1 табл.