Способ получения никеля сернокислого Советский патент 1984 года по МПК C25B1/00 C01G53/10 

Изобретение относится к технологии электрохимических продуктов, в частности к способам получения неорганических веществ. Известен способ получения никеля сернокислого, включающий растворение порошка металлического никеля в серной кислоте с концентрацией 35-40% при 85-110 0, очистку раствора от примесей, упаривание до плотности 1540-1560 кг/м с последующей кристаллизацией, отделением кристаллов и их сушкой СП . Недостатком известного способа является большая длительность процесса, периодичность его проведения Цель изобретения - ускорение процесса. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения никеля сернокислого, включаицеглу растворение порошка металлического никеля в серной кислоте с концентрацией 3540% при 85-110 С, очистку раствора от примесей, упаривание до плотности 1540-1560 .кг/см с последующей кристаллизацией, отделением кристаллов, их сушку, растворение порошка металлического никеля ведут электрохимически с использованием никелевых электродов при плотности тока 0,751,5 А/см при одновременном наложении на электроды магнитного поля, i Пример. Растворение порошка никеля в серной кислоте концентрацией 35% проводят в трубчатом реакторе из фторопласта-4. По торцам трубчатого реактора установлены два никелевых электрода, являющихся продолжением сердечника электромагнита, а в средней части реактора - кольцевой никелевый электрод. В реактор подают раствор серной кислоты, а в приэлектродные зоны порошок никеля. Под действием поля порошок никеля притягивает к электродам, с помощью которых к порошку никеля и раствору серной кислоты подводится переменный электрический ток заданной плотности. При прохождении переменного электрического тока через полученную реакционную массу происходит нагрев раствора и резко возрастает скорость электрохимического растворения порошка никеля в серной кислоте. При проведении экспериментов в качестве исходных веществ используются порошок никеля марки ПНК-1 ГОСТ 9722-61,, раствор серной кислоты концентрацией 35%, приготовленный из серной кислоты марки хч ГОСТ 177-55, никелевые электроды, изготовленные из никеля НП1 ГОСТ 492-52. РезультатЕЛ исследования влияния времени на процесс растворения никеля в серной кислоте при различной плотности тока приведены в табл. 1. Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЯ СЕРНОКИСЛОГО, включающий растворение порошка металлического н 7келя в серной кислоте с концентрацией 35-40% при 85-110 С, очистку раствора от примесей, упаривание до плотности 1540-1560 кг/м с последующей кристаллизацией и отделением кристаллов, их сушку, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, растворение порошка металлического никеля ведут электрохимически с использованием никелевых электродов при плотности тока 0,75-1,5 А/см при одновременном наложении на электроды магнитного поля. (Л С

75-100

0,48

15

25 35

45 50

85-105

0,76

10

15

20

25 30

33

28,4

48,9 68,2

88,6 100

2«,4 45,4

59,1 73,9 88,6 100

Растворение метгшлического никеля происходит наиболее быстро при плотностях тока выше 0,75 А/см Повышение плотности тока выше 1,5 А/см нецелесообразно, так как при этом показатель глубинной коррозии электродов становится выше предельно допустимого, что приводит к преждевременному выходу из строя рабочих электродов.

Проведение процесса в интервале параметров способа, обусловлено тем, что при концентрации серной кислоты 35-40% на стадии раствореПлотность тока, I, А/см

25

1,50

145,0

В табл. 2 показана зависимость скорости электрохимического растворения порошка никеля марки ПНК-1 ГОСТ 9722-61 от концентрации серной кислоты при различной плотности тока на рабочих электродах и температуре электролита 70С.

0,76

86

1,50

157

Продолжение табл. 1

ния никеля достигается максимальная скорость электрохимического растворения порошкообразного никеля, которая составляет 58,9, 89,3, 160,2 г/м. ч при плотности тока на электродах 0,48, 0,76, 1,50 А/см соответственно (та&л. 2). Уменьшение или увеличение концентрации серной кислоты от интервала 35-80% приводит к падению значений скорости электрохимического растворения порошкообразного никеля, причем с увеличением плотности тока на рабочих электродах более значительно.

Таблица2

1

п

80

65

160,0 147,9

124,2

102,6

Температура 85-110°С на стадии растворения никеля обусловлена тем, что при температуре ниже 85С снижается эффект ускорения растворения никеля под действием переменного электрического тока, как видно из данных табл. 3.

104

120

132

180

201

217

236 Скорость электрохимического растворения, г/м ч, при концентрации серной кислоты, % i

Верхний предел температуры элект ролита 110 С взят из тех соображеНИИ, что температура никеля 35 и 40%-ногр р ствооа серной кислоты составляет 110,5 и 113,9 соответствено Кипение, электролита приводит к уносу порошка никеля парогазовыми продуктами реакции растворения эа счет флотационных эффектов, что отрицательно сказывается на качестве готового продукта и экономических показателях процесса. С ростом температуры электролита линейно возрастает скорость электрохимического растворения порснака никеля, причем с увеличением плотности тока на рабочих электродах более значительно.

В табл. 3 показана зависимость скорости электрохимического растворения порошка никеля Марки ПНК-1 ГОСТ 9722-61 от температуры электролита при различной плотности тока на рабочих электродах в 40%-ном растворе серной кислоты.

Конечная плотность упаренного раствора сернокислого никеля 15401560 кг/м обусловлена тем, что насыщенный рёствор сернокислого никеля при содержит 38% NiSO и имеет плотность 1540;-15бО кг/м в зависимости от оста очного содержания серной кислоты 5-25 г/л соответственно. Упаривание раствора сернокиспого никеля до более высокой плотности приводит по мере охлаждения раствора к процессам инкрустации теплопередающих поверхностей и кристаллизации раствора в технологических линиях и аппаратах. Это вызывает необходимость применения обогреваемых трубопроводов и требует значительных затрат на совершенствование КИПиА процесса управления,

что из технологических и экономических соображений нецелесообразно.

Применение предлагаемого способа получения сернокислого никеля ; позволяет ускорить процесс, сократить время растворения никеля в серной кислоте с 9-10 ч до 17-33 мин. т.е. в 20-30 раз повысить качество готового продукта за счет применения в качестве электродного и

конструкционного материала - никеля НП1 ГОСТ 492-52 или электродного угля, организовать непрерывный процесс получения сульфата никеля.