Клеевая композиция Советский патент 1989 года по МПК C09J3/16 

Изобретение относится к модифицированным клеевым композициям на основе эпоксидных смол, используемых для склеивания металлических изделий в приборостроении , специальной технике и станкостроении.

Цель изобретения - повышение жизнеспособности и прочности склеивания при пониженных температурах отвержде- ния.

В композиции используют эпоксидиа- новую смолу марки ЭД-20, дибутилфталат малеиновый ангидрид.

Используемый в композиции (2-моно- малеинат-3-феноксипропил)борат получен взаимодг йствием трис(2-гидрокси- 3-феноксипропил) бората с малеиновым ангидридом при 95-105°С в течение k-S м.

Получение трис (2-гидрокси-З-фено- ксипропил)бората..

В реактор с обратным холодильником загружают 0,4 моль фенилглицидилового эфира и при перемешивании постепенно вводят 0,1 моль порошкообразной борной кислоты и 0,01 моль триэтил- амина в качестве катализатора. Реакцию проводят при 125-ТЗО С в течение 6- 6,5 м. Затем под вакуумом отгоняют непрореагировавший фенилглицидиловый эфир. Продукт реакции наоднократно промывают эфиром и сушат под вакуумом при 60-65 0 до постоянной массы. Полученное соединение - вязкая, прозрачная масса. Растворяется в спирте, сложных эфирах, ацетоне, диметилфор- мамиде. (ДМФА), диметилсульфоксиде (ДКСО).

Данио-: соединение имеет структуру

01 ГС

00

-vj

00

IsD

B(OCH2-CHCH20Ph):

ОН

()

Найдено, %: С 63,0; Н 6,1; В 1,95

с,,н„о,в

Вычислено, %: С 63,28; Н 6,4; В 2,15.

ИК-спектр, , см- : 13бО, 1420 (B-O-C)j 780, 1500, 1600 (Ph); 3350- (ОН); 1420, 2800 (CHjCH).

ПМР-спектр, сГ , М.Д.: 3,6-4,85 (M.ocHi, ОСИ), 7,1 (ОН), 6,8-7,4

(м.РЬ).

Уф-спектр, Л , макс, им 330.

Получение (2-мономалеинат-З-фено- ксипропил)6opaYa.

К 0,05 моль соединения добавляют 0,16 моль малеинового ангидрида и реакцию проводят при 95-105 С в течение 4-4,5 ч. Затем реакционную смес охлаждают и неоднократно промывают хлороформом. Высоковязкий, телесного цвета продукт сушат до постоянной массы. Выход 95. Растворяется в воде, спирте, ацетоне, ДМФА, ДМСО и др

Структура полученного бората:

00

II II .

В(ОСН-гСНОССН СНСОН)з

CH-iOPH Найдено, %: С 58,3; Н 4,6; В 1,5.

Сэз з90„Б

Вычислено, I: С 58,06; Н 4,84; В 1,36.,

ИК-спектр, V, см : 1355, 1425 (Б-О-С); 770, 1500, 1600 (Ph); 1б50 (НС СН); 1710 (СООН).

ПМР-спектр, сР , М.Д.: 3,6-4,6 (м. ОСН,, ОСН); 6,2-6,6 (НС СН) ; 6,7-7,45 (м. Ph); 8,2 (с. ОН).

Уф-спектр, I , макс, нм: - 325 -

335.

Клеевая композиция получена смешением компонентов в течение 10-12

Q

5

0 5

0

5

0

5

мин. Длр уменьшения вязкости после смешения клей нагревают до С.

Перед нанесением клея металлические образцы подвергают механической обработке, затем тщательно обезжиривают ацетоном и сушат в течение 5-10 мин, после чего клей наносят тонким, ровным слоем на обе поверхности при комнатной температуре, затем их соединяют и под давлением 0,03-0,5 кг/см ставят в печь и подогревают до 60-100 С.

Отверждение склеенных образцов в печи при указанных температурных режимах проводят в течение 8-10 ч. Затем выключают подогрев и склеенные образцы оставляют в печи до остывания.

Определение прочности клеевого шва производят через 24 ч после склеивания.

В таблице представлены свойства клеевой композиции предлагаемого и известного состава с различным соотношением ингредиентов.

Формула изобретения

Клеевая композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, сложноэфир- ный модификатор и отвердитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения прочности склеивания при пониженных температурах отверждения и жизнеспособности, она в качестве модификатора содержит (2-мономалеинат- 3-феноксипропил)борат, а в качестве отвердителя - малеиновый ангидрид и дополнительно дибутилфталат при следующем соотношении компонентов, мас.%: Эпоксидная диановая смола70,0-76,9

{2-Мономаленат- -3-феноксипропил)борат5-18Дибутилфталат 0,1-1,0 Малеиновый ангидрид Остальное

Изобретение относится к модифицированным клеевым композициям на основе эпоксидных смол, используемых для склеивания металлических изделий в приборостроении, специальной технике и станкостроении. Изобретение позволяет повысить жизнеспособность композиции и прочность склеивания при отверждении ее при пониженных температурах за счет использования в композиции, включающей , мас. %: эпоксидная диановая смола 70,0 - 76,9

модификатор 5 - 18 и отвердитель остальное, в качестве модификатора - (2-мономалеинат-3-феноксипропил) бората, в качестве отвердителя - малеинового ангидрида и дополнительно 0,1 - 1,0 мас.% дибутилфталата. 1 табл.