Способ получения стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах Советский патент 1991 года по МПК C11C1/04 C01G49/08 

1

(21)4725758/04

(22)02.08.89

(46) 15.10.91. Бюл.

(71)Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа

(72)Ю.П.Грабовский, И.Х.Сунгатуллина, Э.Б.Бочкарева, Л.Н.Казанский и Г.И.Горо- шенкина

(53)547.392.4.07(088.8) (56) Leon I. Rubin and all, LAmer.Chem. Soc.. V.XXXVII № 6, 1960, p.300 - 302. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА КОЛЛОИДНЫХ ДИСПЕРСИЙ МАГНЕТИТА В УГЛЕВОДОРОДНЫХ СРЕДАХ

(57) Изобретение относится к карбоновым кислотам, в частности к получению стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах. Цель изобретения - повышение качества, выхода целевого продукта, упрощение процесса. Получение ведут обработкой кориандрового или рапсового масла спиртовым раствором щелочи. Полученную смесь нагревают, охлаждают, растворяют в воде кипятят, после охлаждения подклисляют минеральной кислотой и снова кипятят, а затем выделяют целевой продукт. Выход целевого продукта до 100%. 3 табл.

Изобретение относится к получению магнитных жидкостей (МЖ), а именно способу получения стабилизаторов коллоидных дисперсий магнетита, в углеводородных средах, и может быть использовано при синтезе МЖ, которые широко используют в различных отраслях народного хозяйства.

МЖ представляют собой коллоидные растворы высокодисперсного магнитного материала, например магнетита в различных жидких, чаще углеводородных средах, стабилизированных поверхностно-активными веществами. Как правило, в качестве стабилизатора используют олеиновую кислоту, вводимую в процессе синтеза МЖ в виде раствора ее в углеводородном растворителе, например, в керосине.

Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта, упрощение процесса - исключение расхода пищевых продуктов - растительных масел для выделения стабилизатора.

Полученный предложенным способом стабилизатор, выделяемый при гидролизе растительных масел, представляет собой смесь жирных кислот, содержащую более 50 % жирных кислот ранее не использовавшихся при синтезе магнитных жидкостей. Содержание олеиновой кислоты в стабилизаторе, полученном предложенным способом, невелико и, как правило, не превышает 20-30 %. Следовательно, кислоты, преимущественно содержащиеся в этих маслах, такие как петрозелиновая (кориандровое масло) и эруковая (рапсовое масло), также могут быть использованы для стабилизации коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, Присутствие других жирных кислот в смеси, используемой в качестве стабилизатора, не оказывают отрицательного влияния на свойства синтезируемых МЖ на углеводородной основе, например на основе керосина.

Выход целевого продукта - стабилизатора близок к 100 %. Потери жирных %

СО

С

о

00

Јь СО

кэ

GJ

кислот при гидролизе не превышает обычно 1 -3%.

Смесь жирных кислот, предложенных в качестве стабилизатора, легко получить, например, при щелочном гидролизе масел (кориандрового или рапсового).

Выделение жирных кислот осуществляют следующим образом. Навеску растительного масла смешивают со спиртовым раствором КОН. Смесь нагревают при перемешивании сначала на водяной бане, а затем на песочной до исчезновения запаха спирта. Послеокончания омыления и охлаждения полученную однородную массу растворяют в воде и нагревают до кипения. Мыльный раствор кипятят в течение 0,5ч, а после охлаждения подкисляют серной кислотой и снова кипятят до тех пор, пока выделившиеся хлопья жирных кислот не превратятся в прозрачную маслянистую жидкость. Нижний водный слой удаляют, а оставшиеся жирные кислоты промывают водой до нейтральной реакции.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример1.К100мл кориандрового масла добавляют при перемешивании 70 мл раствора едкого калия (500 г КОН в 1 л раствора) и 80 мл спирта. Смесь перемешивают при нагревании на водяной бане, а затем на песочной до исчезновения запаха спирта. Полученную однородную массу охлаждают, затем разбавляют 1 л воды и полученный мыльный раствор кипятят 30 мин. Мыльный раствор после охлаждения подкисляют разбавленной (1:4) серной кислотой, добавляя 400 мл и смесь снова кипятят до выделения жирных кислот в виде прозрачного слоя маслянистой жидкости. Выделенные жирные кислоты промывают водой до нейтральной среды и отделяют тщательно от воды на делительной воронке. Получают около 94 мл жирных кислот.

П р и м е р 2. Условия получения и количества исходных реактивов такие же. как и в примере 1, за исключением того, что гидролизу подвергают рапсовое масло. Получают аналогичное количество жирных кислот.

Состав выделенных жирных кислот, используемых в дальнейшем в качестве стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, приведен в табл.1.

Характеристики целевых продуктов по примерам 1 и 2 приведены в табл.2.

Получение МЖ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 3. Готовят 3 л раствора, содержащего 65,7 г FeS04.7H20 и 110 г

РеОз бНаО, к которому при непрерывном перемешивании добавляют 340 мл 25 %-ного раствора аммиака. Через 3 мин перемешивание прекращают и образовавшийся оса5 док постепенно оседает на дно сосуда. Маточный раствор удаляют декантацией, а оставшуюся массу нагревают при перемешивании до 85°С. В процессе нагрева к суспензии магнетита добавляют 12,1 мл

0 жирных кислот, выделенных из кориандрового масла, и 68 мл керосина. После расслоения реакционной смеси водную часть удаляют декантацией, а оставшуюся магнитную жидкость промывают 2 раза дистил5 лированной водой. Остатки воды удаляют при нагреве продукта до 120°С. затем жидкость фильтруют через однопористый фильтр 1,0 мк. Полученная МЖ имеет плотность 1,42 г/см с намагниченностью насы0 щения 585 Гс.

П р и м е р 4. Из тех же количеств исходных веществ, что и в примере 3, за исключением того, что в качестве дисперсионной среды используют додекан, при со5 блюдении тех же условий и порядка проведения отдельных операций, но с использованием в качестве стабилизатора жирных кислот, выделенных из рапсового масла. Получают образец МЖ с теми же маг0 нитными характеристиками.

П р и м е р 5 (с использованием олеиновой кислоты). Готовят 3 л раствора, содержащего 56,7 г FeS04.7H20 и 110 г РеС1з.6Н20. Для приготовления раствора используют

5 дистиллированную воду. При интенсивном перемешивании к полученному раствору приливают340 мл 25 %-ного раствора аммиака. Перемешивание продолжают еще 3 мин, а затем образовавшиеся суспензии дают отстояться, пока частицы магнетита не

0 осядут на дно сосуда. Прозрачный маточный раствор над осадком удаляют декантацией, а оставшуюся массу переносят в металлический стакан. Перемешивая суспензию магнетита, последнюю нагревают до 85°С. В

5 процессе нагрева к ней добавляют 12.1 мл олеиновой кислоты и 68 мл керосина. При 70°С реакционная смесь расслаивается на два слоя. Верхний слой (водный) удаляют декантацией, а нижний (угеводородный)

0 слой, представляющий собой магнитную жидкость, промывают 2 раза дистиллированной водой, а остатки воды удаляют при нагревании продукта до 120°С. После фильтрации образца определяют основные ха5 рактеристики магнитной жидкости. Намагниченность насыщения образца составила 580 Гс, плотность 1,41 г/см3.

Устойчивость полученных образцов МЖ проверяют центрифугированием. Отсутствие осадка в образцах после центрифугирования их в течение 1 ч при (g 10000) свидетельствует о высокой седиментацион- ной устойчивости полученных образцов.

Данные приведены в табл.3.

Устойчивость образцов определяют по величине осадка (г), выпадающего из образца при центрифугировании.

Предложенный способ позволяет улучшить качество стабилизатора и этим самым повысить свойства МЖ (см.табл.3), выход целевого продукта до 100 % и упростить технологию за счет введения процесса в одну стадию.

0

Формула изобретения Способ получения стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах с использованием гидролиза растительного масла, отличающийся тем, что, с целью повышения качества, выхода целевого продукта, упрощение процесса, в качестве растительного масла используют кориандровое или рапсовое масло, которое обрабатывают спиртовым раствором щелочи, полученную смесь нагревают, охлаждают, растворяют в воде и полученный раствор кипятят, после охлаждения подкисляют минеральной кислотой и снова кипятят, а затем выделяют целевой продукт.

Та б л и ца 1

Таблица2

ТаблицаЗ