Способ определения растворимости кислорода в топливе Советский патент 1984 года по МПК G01N7/14 G01N31/08 

Изобретение относится к лабораторным методам оценки эксплуатационных свойств моторных и реактииныч топлив, а также специальных жидкостей и может быть использовано в нефтехимической, автомобильной и авиационной промышленности.

Известен способ определения растворимости (предельно-равновесного содержания растворенного в жидкости газа) путем предварительного выделения растворенного в топливе газа с помощью вакуума и последующей периодической подачи исследуемого газа в емкость с дегазированным топливом. Подача газа и замер его объема продолжаются до полного растворения исследуемого газа. По объему поданного газа судят о его растворимости в топливе I.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения растворимости газов в топливах, согласно которому задапный объем топлива -вводят в заполненную инертным газом герметическую емкость с последующим газохроматографическим анализом паровой фазы, отбираемой из этой емкости 2.

Недостатком этого способа является невозможность термостатирования массообменной ячейки (определение концентрации кислорода в топливе возможно только при комнатной температуре), так как при этом повьннается давление паров топлива, в результате чего ячейка теряет работоспособность (не выдерживает стеклянный баллон и резиновые детали), выходит из строя цеолит, заполняющий колонки хроматографа.

Целью изобретения является расширение температурного диапазона измерителей.

Указанная цель достигается тем, что со1ласно способу определения растворимости кислорода в топливе, при которо.м заданный объем топлива вводят в заполненную ипертны.м газом герметичную емкость с последующимгазохром атографическим

аналиеом паровой фазы, отбираемой из этой емкости, в топливо до перевода в емкость с инертным газом добавляют антиокислитель и нагревают топливо со скоростыс 100-150°С/мин до задапной те.мпературы.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит массообменную ячейку 1, соединенную с помощью медицинской иглы 2 и сосудом 3 для нагрева топлива, включающим металлический корпус 4, крышку 5, содержащую обратный клапан 6, и подсоединенный к нему шприц 7 с заданным объемом топлива 8, манометр 9 пробоотборного узла, состоящего из запорного крана 10, капиллярной трубки 11 с заборным отверстием 12, аккумулятора 13 тепла с утолщенным основанием и центральгюй ступенчатой частью, в центре которой размешена стеклянная емкость 14 для заданного объема топлива. 1ричем соотношение ступенчатой зауженной части (Д) и емкости с топливом (d) равно, зона 15 свободного объема в 10-15 раз превышает заданный объем топлива, а масса аккумулятора тепла в 100-150 раз превышает массу заданного объема топлива. Сосуд 3 устанавливается в гнездо термостата 16.

Растворимость кислорода в топливе при заданной температуре определяют следующим образом.

Сосуд 3 для нагрева топлива собирают согласно чертежу 1, приче.м стеклянная емкость 14 топливом не заполняется, а шприц 7 с топливом не соединен с сосудам 3 для нагрева топлива. Последний устанавливается в гнездо термостата 16, отрегулированного на заданную температуру, и выдерживается в течение времени, необходи.мого для достижения заданной те.мпературы (для t 473 К, 95 мин). В испытуемое топливо вводят антиокислитель, например ионол в концентрации 0,1 вес. %. Шприц 7 заполняют топливом с- антиоксилителем в количестве 10 соединяют с сосудом 3 (после его прогрева). Нажатием на шток шприца заданный объем топлива переводят в сосуд 3. Оно заполпяет стеклянную емкость 14, расположенную вдоль оси акку.мулятора 13. Благодаря тому, что масса аккумулятора в 150 раз превышает массу заданного объема топлива, оно достигает заданной температуры за 2-3 мин. В сосуде подни.мается давление от испарения топлива, под действием которого производят отбор порций топлива в количестве 1 с.мЗ. Для этого с помошью медицинской иглы 2 соединяют массообменную ячейку 1 с сосудом 3 для нагрева топлива. Открывают кран 10 и порция топлива впрыскивается в ячейку 1. Затем массообменную ячейку 1 отсоединяют от сосуда 3 и подсоединяют к хроматографу для проведения определения содержания растворенного в топливе кислорода (не показан). С заданной периодичностью (для t 473 К, 1, мин) производят отборы порций топлива в массооб.менные ячейки по 1 см и определение содержания растворенного в них кислорода. В результате введения антиокислителя в течение 10 мин исключается убыль кислорода на окисление топлива (при t 473 К), поэтому изменение соде ржания растворенного кислорода в течение времени определяется только изменением растворимости г.аза в топливе. ОбеспечеЕ1ие высокой скорости нагрева необходимого в связи с повышением скоростей окисления топлива при повышении температуры. В противном случае может одновременно осуществляться два процесса - изменение растворимости кислорода и его расход на окисление топлива. Для предотвращения окисления в течение времени определения растворимости кислорода вводят антиокислитель в топливо - максимально повышают скорость его HarpeBa. Последнее достигается путем осуществления импульсного ввода топлива в устройство и максимального повышения отношения массы устройства к массе топлива, т.е. применением аккумулятора тепла, что позволяет также сократить время проведения измерения.10 Получение 2-х, 3-х повторяющихся результатов при высоких скоростях нагрева стабилизированного антиокислителем топлива Б течение времени стабилизации (10 мин) свидетельствует о достижении равновесия по газосодержанию между фазами. Давление в сосуде 3 повышается не только из-за повышения давления паров топлива, но и за счет сжатия газов в зоне свободного объема при заполнении его заданным объемом топлива. При этом повыша- п ется как общее, так и парциальное давление в этом объеме, что может вызвать при определенных условиях затруднения во впухке пробы топлива в сосуд, уменьшение скорости достижения равновесия по газосодержанию между фазами и таки.м образом сни- 25 жение достоверности определений растворимости. Для уменьшения указанного влияния зона свободного объема имеет оптимальное значение, определяемое соотношением объемов этой зоны к объе.му впускаемого топлива, которое находится в интервале 10-15. Высокая скорость нагрева топлива зависит также от формы аккумулятора 13 тепла. В связи с тем, что эта форма должна обеспечить указанное соотношение зоны свободного объема к заданному объему топлива, аккумулятор 13 тепла выполнен ступенчатым с центральным отверстием для емкости 14 с топливом. Для сохранения высокой скорости нагрева емкость 14 с топливом окружена достаточной массой акку- до мулятора 13 тепла. При этом соотношение D/d, равное 2, является оптимальным. После получения двух-трех новторяюшихся результатов содержания растворенHOixдел выч род ют де 3 V гае мер вах вре нос оки рах сли реа зир чин мол ) в порциях ,1ива KHC.io io;ui и опрения среднего из значений А для исления искомой растворимости кпс.ша нри заданной температуре А использусоотнои1енияА о.г - aiKiK Kj, К;К{Кз - поправки па изменение равновесного состояния в сосуде по газосодержанпю между газовой и жидкой фазами, определяемое температурными условиями измерения растворимости:К - поправка на повышение давления воздуха при его нагреве в сосуде 3. (Если перед вводом заданно.Х) объема топлива в сосуд 3 давление в нем выравнивается с атмосферным (через кран 10), То Ki 1); TO - температура окружающей среды, К; Т - заданная температура, К. fe(...yt поправка на повышение парциаль.ного давления газа от впуска в емкость заданного объема топлива; .-поправка на снижение парци-Vt 5;Viального давления газа нри отборе порций топ,:1ив из сосуда 3; V -oбъe зоны испарения в емкости для нагрева топлива, , Vi-заданный объем топлива, см; У{-объем порции топлива, i 2,3 ... - но.мер отбора. аким образом, использование предлаого способа позволит осуществить изние концентрации кислорода в топлидо температуры около 500 К, сократить я 1 змерен 1я. а также повысить точь измерений индукционного периода ления топлив при высоких температуи оптимизировать содержание антиокиеля в реактивном топливе. Кроме того, изация изобретения поможет опти.мивать требования к минимальным велим давления в топливных системах саетов.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ КИСЛСЗРОДА В ТОПЛИВЕ, при котором заданный объем топлива вводят в заполненную инертным газом герметичную е.мкость с последующим газохроматографическим анализом паровой фазы, отбираемой из указанной емкости, отличающийся тем, что, с целью расширения температурного диапазона измерений, в топливо до перевода в емкость с инертным газом вводят антиокислитель и нагревают топливо со скоростью 100-150°С/мин до заданной температуры. (Л СП О5