Способ определения микроколичеств железа (III) и титана (IV) Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА (Ш) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к разделению ионовметаллов (титана и железа) пут электрохимической реэкстракции. Совместное определение титана и железа является сложной- задачей, так как трудно создать условия, в которы органические аналитические реагенты взаимодействуют только с одним из них. Органический реагент тайрон (динатриевая соль 4,5-диоксибензол-1,3-дисульфокислоты, который часто рекомендуют для определения микроколичества железа (Ш) и титана (1У) , так не лишен этого недостатка. Известен способ экстракционноспектрофотометрического определения титана (1У) с тайроном и дифенилгуа™ дином. При выполнении определения ти тана Оу) устранение мешающего влияния и отделение железа (П) выполняет ся маскированием нитрилотриуксусной кислоты (до молярного соотношения Ti (ly) : Ре(Ш) 1 : 10) , при болышх И ТИТАНА (1У) концентрациях железа (Ш) необходимо восстановление до степени окисления -2 1 , Недостатком этого метода является то, что при проведении анализа предварительно не известно соотношение определяемых компонентов. Введение восстанавливающих веществ не всегда желательно, и к тому же восстановление железа (Ш) не позволяет выполнить совместное определение титана (1У) и железа (Ш} . Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения микроколичеств железа (ш) и титана (1У) путем экстракции их с последуюш м спектрофотометрическим определением элементов. При этом мешающее влияние титана (1У) устраняется отделением его экстракцией тайроном и дифенилгуанидинием при рН 2, так как железо (Ш) полностью экстрагируется при рН 5-6 2. Недостатком метода является iC, что в этих условиях можно отделить соизмеримые количества титана (1У) , а определение железа (ш) при избыточ ных количествах титана ОУ) невозмож но. К тому же невозможно совместное определение обоих элементов, так как при pHj титана. (1У) , экстрагируется не полностью. Целью изобретения является повышение селективности определения. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения микроколичеств железа (Ш) и титана ОУ) путем совместной экстракции их с последующим спектрофотометрича ким определением элементов проводя электрохимическую реэкстракцию в электрохимической ячейке, в качеств жидкой мембраны используют экстракт комплексных соединений железа (ш) и титана (1У) в смеси изоамилового спирта и хлороформа в качестве катол та и анолита - водный раствор 0,10,2 М уксусной кислоты при постоянном токе 10-20 мА в течение 2,02,5ч. Разделение элементов осуществляе ся следующим образом. После совместной экстракции обоих элементов при рН 5-6 с тайроном дифенилгуаьтидинием их разделяют с помощью электрохимической реэкстракции при выполнении которой комплексное соединение железа (ш) из экстракта переходит в водные растворы католит и анолита, а соединение титана flY) остаетсй в органической фазе жидкой мембраны. Это позволяет совместно определять железо (Ш) и титан (1У) . Электрохимическую реэкстракцию осуществляют в пятикамерной тефлоновой ячейке с платиновыми электродами. .Приэлектродные камеры, камеры электролита и анолита и между ними находящаяся камера жидкой мембраны разделены целлофановыми пленками. Источником тока служит потенциостат П-5827М. Пример. К анализируемому раствору, содержащему 8,3 мкг титана (1У) и 976 мкг железа (Ш) прибавляют 6 мл 0,1 М раствора тайрона, 5 мл 0,35 М раствора ацетата дифенилгуанидиния и 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,5. Экстрагируют 10 м изоамилового спирта и -хлорофор ма (l:I по объему). После разделения фаз 3,5 мл экстракта помещают в среднюю камеру ячейки (жидкая мембрана). В камеры католита и анолита наливают раствор 0,1 М уксусной кислоты, а приэлектродные камеры заполняют 0,05 М раствором серной кислоты. Через систему в течение 2,5 ч пропускают ток 15 мА. После электрохимической реэкстракции к 2 мл органической фазы прибавляют 4 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа ОО 2 мл раствора тайрона и 2 мл раствора ацетата дифенилгуанидиния. Встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз .экстракт фотометрируют при 390 нм на спектрофотометре СФ-4А и по градуировочной прямой находят содержание титана (1У) . Все водные, фазы объединяют, разбавляют водой до 100 мл К 5 мл этого раствора прибавляют 2 мл раствора тайрона, 2 мл раствора ацетата дифенилгуанидиния и ацетатного буферного раствора и встряхивают с 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1 : О . После разделения фаз фотометрируют экстракт при 500 нм и по калибровочной прямой находят содержание железа (Ш) . Пример 2. Исследуемый раствор содержит 33,6 мкг железа (Ш) и 717 мкг титана (1У) . Экс.тракцию проводят по такой же методике, как в примере 1. При электрохимической реэкстракции через систему пропускают ток силой 15 мА в течение 1 ч. После реэкстракции 2 МП органической фазы мембраны разбавляют смесью изоамилсвого спирта и хлороформа (1: l) до 50 мл. К 5 мл этого раствора прибавляют еще 5 мл растворителя, 2 мл водного раствора тайрона и 2 мл раствора ацетата дифенилгуанидиния. Встряхивают в течение 1 мин и экстракт фотометрируют, как в примере 1. Для определения железа (ill) все водные фазы объединяют и прибавляют 2 мл раствора тайрона и 2 мл ацетата дифенилгуанидиния. Встряхивают с 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа. Экстракт фотометрируют, как в примере 1. Предложенный способ повышает точность определения титана и железа и сокращает время выполнения анализа. Формула изобретения Способ определения микроколичеств железа (Ш) и титана (1У) путем совместной экстракции их с последующим

Г--ПТПТЛТГПнос™ ° повьшения селектив ности определения, проводят электрохимическую реэкстракцию в электрохимической ячейке, в качестве жидкой мембраны используют экстракт компт нГ Г° Ш) и титана (У) в смеси изоамилового спирта и хлороформа, в качестве католита

816034

и анолита - водньй раствор 0.1-0 2 М УКСУСНОЙ кислоты, при постоянномтоке мА в те-чение 2,0-2,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бусев А.И., Рудзит Г.П. и ЦуРика И.А. Экстракционно-фотометр ес

SvDH ™ тайроном. Журнал аналитической химии, 1970, 25. ,c,zi:)i,