Способ детектирования сигналов в спектрометре парамагнитного резонанса Советский патент 1980 года по МПК G01N27/78 

усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором, демолу-, лируют низкочастотным демодулятором и подают на регистрирующее устройство, причем колебания высокочастотного генератора, создающего модулирующее магнитное поле внутри измерительного резонатора, модулируют по фазе низкочастотными колебаниями с девиацией фазы . Данный способ позволяе повысить стабильность нулевой линии спектрометра.

Его недостатком является то, что он не устраняет синхронную наводку, сопровождающую сигнал электронного парс1магнитного резонанса, так как при низкочастотной модуляции по фазе синхронная наводка также модулируется по фазе.

Цель изобретения - повышение чувсвительности спектрометра путем подавления синхронных наводок.

Указанная цель достигается тем, что в способе детектирования сигналов в спектрометре, при котором в резонаторе с парамагнитным образом, помещенным в поляризующее магнитное поле, создают сверхвысокочастотное магнитное поле, осуществляют высокочастотную и низкочастотную модуляцию а сигнал, обусловленный электронным парамагнитным резонансом, детектируют СВЧ-детектором, усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором, демодулируют низкоча-стотным демоду.лятором и подают на регистрирующее устройство. Величину поляризующего магнитного поля -выбирают вблизи лини электронного парамагнитного резонанса и модулируют поле низкочастотными прямоугольными импульсами, амплитуду .которых выбирают такой, чтобы наблюдался сигнал ЭПР, и после детектирования высокочастотным синхронным детектором выделяют полезный сигнал фильтром.

Кроме того, с целью регистрации всей линии электронного парамагнитного резонанса, амплитуду низкочастоных прямоугольных импульсов, модулирующих поляризующее магнитное поле, разворачивают во времени от нулевог о до максимального значения, которое выбирают таким, что&л зарегистрировать весь сигнал ЭПР.

На фиг.1 представлен выходной сигнал высокочастотного синхронного детексгрра; на фиг.2 - сигнал на выходе фильтра; на фиг.З - сигнал на выходе низкочастотного модулятора; иа иг.4 - схема устройства для реаизации способа.

Резонатор с парамагнитным образц помещгиотв поляризующее магнитное попе напряженностью Но, которое создают, например, сверхпроводящим соленоидом.

Поляризующее магнитное поле модулируют с помощью высокочастотной модуляции синусоидальным сигналом ВЫСОКОЙ частоты, вырабатываемым генератором высокочастотной модуляции. Дополнительно поляризующее магнитное поле модулируют с помощью катушки низкочастотной модуляции низкочастотными прямоугольными импульсами, вырабатываемыми генератором низкочастотной модуляции. В момент резонанса парамагнитный образец поглслцает мощность, вырабатываемую СВЧ-генератором. Промодулированный сигнал детектируют СВЧ-детектором. Резонансное поглощение СВЧ-мощности парамагнитным образцом приводит к изменению сигнала на выходе СВЧдетектора. Продетектированный СВЧ- детектором сигнал усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором, опорный сигнал которого задается генератором высокочастотной-модуляции. После детектирования высокочастотным синхронным детектором, получают выходной сигнал, содержащий переменную составл яющую, пропорциональную полезному сигналу, и постоянную составляющую - синхронную наводку (фиг.1). Низкочастотную переменную составляющую выделяют фильтром. Синхронная наводка при этом подавляется (фиг.2). Полученный на выходе фильтра полезный сигнгш демодулируют низкочастотным демодулятором, опорный сигнал которого задается генератором низкочастотной модуляции (фиг.З). Выходной сигнал низкочастотного демодулятора подают на регистрирующее устройство.

С целью наблюдения линии поглощения электронного парамагнитного резонанса амплитуду низкочастотных прямоугольных- импульсов, модулирующих поляризующее магнитное попе разворачивают во времени.

В качестве примера осуществления способа на фиг.4 представлена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство включает СВЧ-генератор 1, генератор 2 с катушкой 3 высокочастотной модуляции поля, генератор 4 с катушкрй 5 низкочастотной модуляции поля, сверхпроводящий соленоид 6, с помощью которого создают поляризующее магнитное попе, резонатор 7 с парамагнитным образцом, помещенным в поляризующее магнитное поле.

Вход резонатора 7 соединен с СВЧгенератором 1, а выход - с последовательно соединенными СВЧ-детектором 8, избирательным усилителем 9, высокочастотным синхронйым детектором 10, фильтром 11, низкочастотным демодулятором 12 и регистрирующим устройст.5 вом 13. Выход генератора 2 высокочастотной модуляции соединен с одним из входов высокочастотного синхронного детектора 10, а выход генератора 4 низкочастотной модуляции - одновременно с одним из входов низкочастотного демодулятора 12 и катушкой 5 низкочастотной модуляции. Устройство работает следующим образ см. Мощность евч-колебаний от СВЧ-ген ратора 1 поступает в резонатор 7 с парамагнитным образцом, помещенным в поляризующее магнитное поле, промо дулированное высокочастотным полем катушки 3 и низкочастотным полем катушки 5. В момент резонанса парамагнитный образ ец поглощаетСВЧ-мощн ост поступающую с выхода СВЧ-генератора 1. Промодулированный сигнал поглощения с выхода резонатора 7 поступает на вход СВЧ-детектора 8. Выходной си нал СВЧ-детектора 8 через избиратель ный усилитель 9 поступает на первый вход высокочастотного синхронного детектора 10, на второй вход которог поступает опорный сигнал с выхода генератора 2 высокочастотной модуляции. Сигнал с выхода высокочастотного синхронного детектора 10, содержащий переменную составляющую, пропорциональную полезному сигнал, и постоянную составляющую - синхронную навод;ку, поступает на вход фильтра, наiпример, верхних частот, который пропускает низкочастотную составлшощую, синхронная наводка подавляется. С выхода фильтра 11 полезный сигнал поступает..на первый вход низкочастсэт ного демодулятора 12, который выполнен, например, в виде синхронного де тектора, на второй вход которого поступает опорный сигнал с выхода генератора 4 низкочастотйой модуляци С выхоца частотного демодулятора 12 сигнал поступает на регистрирующее устройство 13. Формула изобретения 1. Способ детектирования сигналов, в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, при котором в резонаторе с парамагнитным образцом, помещенным в поляризующее магнитное поле, создают сверхвысокочастотное магнитное поле, осуществляют высокочастотную и низкочастотную модуляцию, а сигнал, обусловленныя электронным парамагнитным резонансом, детектируют СВЧ-детектором, усиливают избирательным усяшителам, детектируют высокочастотным синхронным детектором, демодулируют низкочастотным демодулятором и подают на регистрирукнцее устройство, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности спектрометра путем подавления синхройяых наводок, величину поляризующего магнитного поля выбирают вблизи линии электронного парамагнитного резонанса и модулируют это попе низкочастотными прямоугольными импульсами, амплитуду которых выбирают - такой, чтобы наблюдался сигнал электронного парамагнитного резонанса, и после детектирования высокочастотным синхронным детектором выделяют полезный сигнал фильтром. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, с целью регистрации всей линии электронного парамагнитного резонанса, амплитуду низкочастотных прямоугольных импульсов; модулирующих поляризующее магнитное поле, изменяют во времени от нулевого до максимального значения, которое выбирают таким, чтобы зарегистрировать весь сигнал ЭПР. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Марон Р.С., Позняк А.Л., Шушкевич С.С. Аппаратура для.исследования электронного парамагнитного резонанса. Л., Энергия, 1968. 2.Авторское свидетельство СССР W219861, кл. G 01 N 27/78, 1965 (прототип).

ППк

-ПЙ

tr

Фае/

W

ff