Электронно-захватный детектор Советский патент 1984 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к детекторам для газовых хроматографов и телеискателей в частности к ионизационным детекторам с радиоактивным ИСТОЧНИКОМ; применяемым для селективного определения электроотрицательных веществ.

По основному авт.св. № 329466 известен электронао-захватный детектор для газовой хроматографии, содержащий измерительную камеру, источник напряжения, ионизационную камеру, включенную между источником напряжения и измерительной камерой, и измерительный усилитель. Рабочий режим детектора определяется током насыщения ионизационной камеры, величина которого регулируется посредством изменения | межэлектродного расстояния или активности источника ионизации при фиксированных параметрах газовой смеси, герметично заполяющей ионизационную камеру Cl3«

Сщнако такая ионизационная камера имеет сложную конструкцию. Кроме того, при каждом изменении условий эксплуатации детектора, какими являются плотность и состав компонентов газовой смеси в измерительной камере, ток насыщения последней изменяется, что вызывает необходимость разборки электрической схемы детектора,- измерения тока насыщения измерительной камеры и регулировки тока насыщения ионизационной камеры, соответствующего оптимальному соотношению токов насыщения камер.

Целью изобретения является стабилизация оптимального режима работы детектора при смене условий эксплуатации.

Эта цель достигается тем, что в детектор электронного захвата введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами, причем ионизационная камера выполнена проточной и ее газовый вход через фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительной камеры, а выход - с атмосферой.

На чертеже представлена блок-схема электрических и газовых связей детектора, Соответствующая наиболее рациональному варианту его конструкции.

Детектор.содержит источник 1 напряжения, ионизационную камеру 2, измерительную камеру 3, измерительный усилитель 4, устройство 5 для подготовки потоков газа-носителя и продувочного газа, фильтр-поглотитель 6 анализируемого вещества и термостат 7.

Детектор работает следующим образом.

Анализируемое вещество в потоке газа-носителя поступает в измерительную камеру 3, где осуществляется его детектирование. Затем анализируемое вещество поглощается в фильтре-itorлотителе бив ионизационную камеру 3 поступает чистый газ-носитель. Ионизационный ток насыщения в измерительной 3 и ионизационной 2 камерах определяется выражением 1 KN у-6-,

где К - коэффициент, определяющий геометрические параметры камеры,N - активность ионизирующего источника,

соответственно плотность и эффективное сечение ионизации 1-го компонента газовой смеси, заполняющей камеру. При продувке измерительной и ионизационной камер газовой смесью, состав и плотность которой идентичны, один раз заданное оптимальное соотношение токов, насыщения измерительНОЙ И ионизационной камер (I -, и 12) сохраняет значение в случае фиксированных геометрических параметров (К и К) и активностей (N и Н) ионизирующих источников

I,

оптимум const о 12 Kj-Nj

Идентичность состава (эффективных сечений ионизации компонентов) газовой смеси обеспечивается путем

5 последовательного соединения выхода газового потока измерительной камеры с фильтром для поглощения анализируемого вещества и с одним из отверстий в ионизационной камере,

0 другое отверстие которой связано с атмосферой. Установка фильтра в газовом потоке между камерами позволяет в режиме анализа, т.е. введения в газовую смесь анализируемого

г вещества, поглотить его и тем самым обеспечить стабильное значение тока насыщения ионизационной , определяемое только постоянными компонентами газовой смеси..

Идентичность плотности газовой смеси в камерах обеспечивается путем помещения ионизационной и измерительной камер в термостат, температура которого однозначно (обратно пропорционально) связана с плотностью газо5 вой смеси.

Экспериментальная проверка предложенного детектора осуществлялась в составе хроматографа Цвет-100, имеющего источник напряжения и изме0 ритель малых токов для определения величин токов насыщения камер, в

которых устанавливались радиоактивные источники на основе никеля-бЗ,

В первом эксперименте темпера5 тура камер поддерживалась стабильной при 200°С, а камеры продувались н рерывным потоком азота или гелия, по пающим из устройства подготовки газ Результаты эксперимента привед в табл. 1. Таблица Во втором эксперименте камеры дувались потоком азота при 23 и ISO Результаты измерения величины токов насыщения камер и полученны их соотношения сведены в табл. 2. Т а б л и ц а 1 I +150°С Температура камер, с Первоначально заданное при одних условиях эксплуатации соотношение токов ионизационной и измерительной камер с высокой точностью сохраняет свое значение при изменении состава газовой смеси (вида газа; и при изменении его плотности (температуры ). В то же время абсолютные значения токов изменялись в два раза при смене вида газа-носителя и на 20% при изменении температуры. В режиме анализа применялся фильтр, наполненный молекулярными ситами 5А. Результаты показали, что ток насыцения ионизационной камеры стабилен. Предложенная конструкция позволяет снизить трудоемкость настройки детектора при смене условий его эксплуатации и расширить область его применения, так как позволяет использовать в измерительной камере разные по составу газовые смеси, что особенно важно, например, при работе детектора с каТлиллярной колонкой, когда измерительная камера продувается одновременно двумя потоками гелием и азотом, а их .концентрация может произвольно изменяться в зависимости от условий анализа.

ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР по авт.св. № 329466, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью стабилизации оптимального режима работы детектора при смене услов7 й эксплуатации, в него введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами, причем ионизационная камера выполнена проточной и ее газовый вход через .. .. фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительной камеры, а выход - с атмосферой. СХ) cri to ел