Способ получения углеродного сорбента для разделения низко- и высокомолекулярных веществ Советский патент 1984 года по МПК C01B31/16 B01J20/20 

1 Изобретение относится к способам получения углеродных сорбентов и может быть использовано в химическо технологии и медицине для отделения низкомолекулярных соединений от высокомолекулярных веществ. Известен способ получения селективно-адсорбирующих частиц путем по лимеризации мономеров из раствора н его частицах f . Недостатком данного способа явля ется заполнение мономером объема пористой структуры угля и его полимеризация внутри пор, в результате чего активная поверхность угля, тупная для последующей адсорбции веществ, уменьшается 1J . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения углеродного сорбента для разделения низко- и высокомолекулярных веществ путем диспергирования частиц угля диаметром 100-5000 мкм в 5-30%-ном растворе пленко.-образующего материала в гидрофильном раство рителе (ацетоне, метаноле, метилэтил кетоне, диметилсульфоксиле), прибавления полученной дисперсии к жидкости взятой в избытке и не растворяющей пленкообразующий материал, отделения частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаления остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующей сушки продукта. Б качестве пленкообразующего материала в указанном способе исполь зуют производные целлюлозы, полистирола и другие водонерастворимые полимеры и их смеси. В качестве жидкости используют, например, воду. Способ основан на адсорбции пленкообразующего материала -из раствора на поверхности частиц угля и дополнительном осаждении на них пленкообразующего материала в присутствии жидкости, не растворяющей полимер. Недостатком известного способа йвляется заполнение раствором полимера макро-, переходных- и части микропор активного угля, что приводи к снижению его адсорбционной емкости и увеличению времени достижения равновесного насыщения в процессе селективной адсорбции веществ из разделяемых смесей. 58 2 Цель изобретения - увеличение степени разделения низко- и высокомолекулярных веществ, а также улучшение кинетики поглощения низкомолекулярных соединений путем уменьшения степени заполнения пористой структуры угля пленкообразующим материалом. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения углеродного сорбента, включающему диспергирование его в растворе пленкообразующего материала в присутствии растворителя, отделение частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаление остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующую сушку продукта ,частицы активного угля предварительно пропитывают жидкостью, смешивающейся с растворителем пленкообразующего материала, и избыток этой жидкости отделяют от частиц угля. В качестве жидкости используют растворитель, ограниченно смешивающийся с растворит.лем для пленкообразующего материала, например хлороформ, в качестве пленкообразующего материала используют поливиниловый спирт и в качестве растворителя пленкообразующего материала - воду. Кроме того, в качестве жидкости используют растворитель, неограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, например воду, в качестве пленкообразующего материала используют ацетилцеллюлозу и в качестве растворителя пленкообразующего материала ацетон. В качестве активного угля используют уголь любого типа, обладающий развитой поверхностью, напрга ер типа БАУ, АР-3 или СКТ-6. Указанные угли преимущественно имеют микропористую структуру, а также содержат переходные- и микропоры, которые способны адсорбировать вещества различной молекулярной массы и химической природы. Способ осуществляют следующим бразом. Активный уголь предварительно пропитывают жидкостью в вакууме при 100 мм рт.ст. в течение 10 с при соотношении навески угля к жидкости 1:5.-После пропитки жидкость слиают и образец влажного угля выдержиают на воздухе 48 ч. Затем полученный уголь пропитывают 1-2%-ным раствором пленкообразующего материала в растворителе в. соотношении 1:2, смесь оставляют на 48 ч при 20 С или перемешивают 1-2 ч, избыто раствора сливают, частицы угля перемешивают в токе воздуха 8-48 ч и затем высушивают при 80 С в течение 3-40 ч и в вакууме при 10 мм рт.ст. и ВО С в течение 48 ч. Полученный таким образом материал позволяет проводить быстрое разделе ние низко- и высокомолекулярных веществ. Пример 1. Юг активного угля марки СКТ-6 размером частиц 0,5 мм, суммарной пористостью 1,11 , объемом микропор 0,6 , переходных пор 0,28 и макропор 0,23 заливают 50 м воды, смесь выдерживают в вакууме п 100 мм рт.ст. в течение 10 с, воду сливают и образец влажного угля выдерживают на воздухе 48 ч. К полу ченному углю, 86% объема пористой структуры которого заполнено водой, прибавляют 20 мл 1%-ного раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне, смесь оставляют на 48 ч при , избыток раствора сливают, частицы угля пере мешивают в токе воздуха 8 ч, затем высушивают при 80 С в течение 3 ч и в вакууме при 10 мм рт.ст. и 80 С в течение 48 ч. Пример 2. Юг активного угля марки СКТ-6, охарактеризованного в примере 1, заливают 50 мл хлороформа, смесь выдерживают в вак уме при 100 мм рт.ст в течение 10 с хлороформ сливают и образец угля вьщерживаютна воздухе 3 ч. К полученному углю, 82% объема пористой структуры которого заполнено хлороформом, прибавляют 20 мл 1%-ного раствора поливинилового спирта в воде, смесь оставляют на 48 ч при , избыток раствора сливают, час тицы угля перемешивают в токе воздуха 48 ч, затем высушивают при 80 в течение 40 ч и в вакууме при 10 мм рт.ст. при 80°С в течение 48 Пример 3. Аналогично примеру 1 получают дисперсию частиц активного угля в растворе ацетилцеллюлозы в ацетоне, дисперсию прибавляют к 1 л воды, смесь перемешивают 1 ч, частицы угля отфильтровывают и высушивают аналогично примеру 2. Пример 4. Частицы активного угля получают аналогично примеру 3, но используя 2%-ный раствор ацетилцеллюлозы в ацетоне. Пример 5. Частицы активного угля получают по методике, описанной в прототипе. Для этого осуществляют процесс аналогично примеру 4, но для обработки используют частицы исходного активного угля с остаточной влажностью 2% без предварительной обработки водой. Для изучения адсорбционных свойств углеродных сорбентов, полученных по предлагаемому способу (примеры 1-4), по способу-прототипу (контроль 1) и не обработанных раствором полимера (контроль 2), навески активного угля (О,1-0,2 г) указанных образцов помещают в адсорбционную ячейку емкостью 25 мл, которую присоединяют к перистальтическому насосу с подключенной к системе ячейкой УФ-спектрофотометра. Систему заполняют 20 мл спиртового раствора, содержащего (7-8)-10 г/мл фенола и Ь 10 г/мл полистирола со средним значением мол.массы 250000 (содержит 59% фракции с мол,массой 422000, 7% с мол.массой 180000, 21,4% с мол.массой 127000-46200, 7% с мол.массой 16000 и 5,6% с мол.массой 5000), и раствор пропускают в замкнутом цикле через навеску частиц сорбента 48ч, непрерывно измеряя интенсивность поглощения раствора при длине волны 270 нм. Полученные данные приведены в таблице. Как видно из таблицы, степень разделения низко- и высокомолекулярного вещества на сорбенте, полученном по предлагаемому способу, в 3-5 раз выше и адсорбционное равновесие устанавливается гораздо быстрее ( за 3-5 ч), чем в известном способе. Аналогичные результаты получены при разделении смеси полисахаридов с мочевиной, мочевой кислотой, билирубином и другими низкомолекулярными соединениями.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ НИЗКО- И ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕЩЕСТВ путем диспергирования его в растворе пленкообразующего материала в присутствии растворителя, отделения частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаления остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующей сушки продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени разделения низко- и высокомолекулярных веществ, а также улучшения кинетики поглощения низкомолекулярных соединений путем уменьшения степени заполнения пористой структуры угля гшенкообразующим материалом, частицы активного угля предварительно пропитывают жидкостью, смешивающейся с растворителем пленкообразующего материала, и избыток этой жидкости отделяют от частиц угля. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве жидкости используют растворитель, ограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, 5S например хлороформ, в качестве плен(Л кообразующего материала используют поливиниловый спирт и в качестве растворителя пленкообразующего материала - воду. 3.Способ по п. 1,отличаю щ и и с я тем, что в качестве жидкости используют растворитель, неограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, например воду, в качестве сд пленкообразующего материала используют ацетилцеллюлозу и в качестве 00 растворителя пленкообразующего материала - ацетон.