Способ селективного травления монокристаллов парателлурита Советский патент 1982 года по МПК C30B33/00 C30B29/16 

(54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ТРАВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

1

Изобретение относится к матери-ч аловедению, в частности, к методам контроля реальной структуры монокристаллов парателлурита.

Парателлурит представляет собой тетрагональную кристаллическую модификёщию двуокиси теллура (ТеО9) и относится к классу симметрии БД . он является едним из лучших материалов для акустсзОптйческих дефлекторов лазерного излучения. Ввиду предстоящего npoNbiUjineHHoro освоения производства искусственных монокристаллов парателлурита имеют большое значение методы технологического контроля структурного совершенства этих кристаллов, в первую очередь метдд селективного химического травления. Этот метод широко применяется для выявления даслокаций в кристаллах. Среди различных плоскостей кристаллов парателлурита практически наиболее важны {0013 ) ,-перпендикулярно которым в кристалле распространяются соответственно лазерный луч и ультразвуковой пучок, на котором происходит дифракция и отклонение луча. Необходимо иметь возможность контролировать плотность и распределение, дислокаций на зтих плоскостях,

ПАРАТЕЛЛУРИТА

Известен способ селективного травления монокристаллов парателлурита по плоскости {lOOj в водном растворе гидроокиси калия, рубидия или цезия при комнатной температуре .fl.

Однако этот способ не позволяет осуществлять селективное травление. монокристаллов парателлурита по плоскости {001.

10

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ селективного травления монокристаллов парателлурита по плоскостям 001J в концентрированной

15 хлорной кислоте при в течение 60 -мин 2 L

Недостатками данного способа являются повышенная температура травления, ведущая к возникновению тер20моупругих напряжений вплоть до растрескивания образца, и болыдой расход времени на операциях предварительного медленного нагрева и завершающего охлаждения образца.

25

Цель изобретения - устранение термоупругих напряжений кристаллов при упр ицении и ускорении процесса.

Поставленная цель достигается тем/ что селективное травление мо30нокристаллов парателлурита на плоскостях fOOlj осуществляют в концентрированной азотной кислоте, в травитель дополнительно аводят перманганат калия в количестве 0,01 0,05 вес.% и процесс ведут в течение 10-60 ин при комнатной температуре. Селективное травление по плоскрстям fOOlj кристаллов парателлурита ведут следующим образом. Кристалл, в котором тем или иным способом определено направление оптической оси Г0013, разрезают пер пендикулярно этому направлению. В ; результате получают искусственную грань {001} естественные грани 001 в монокристаллах парателлурита как правило отсутствуют. Полученную пло кость подвергают химической полиров ке. При этом получают свежую поверх ность 001J, свободную от механичес ких нарушений в виде поверхностных дислокаций и дислокационных петель. Только такая поверхность правильно характеризует плотность дислокаций и их пространственное распределение в объеме кристалла по направле- . . нию 001 . Готовят травильный раствор, для чего в концентрированную азотную кислоту добавляют ОJX) 1-0,05 вес.% пермангената калия и перемещают раствор до получения однородной фио летово-розовой окраски. В приготовленный раствор погружают пинцетом кристалл и выдерживают его в раство ре 10-60 мин. После этого кристалл .извлекают, промывают, высушивают и изучают протравленную поверхность под микроскопом, наблюдая ямки селективного травления, контролируя их число и распределение. Пример 1.Из ориентированного монокристалла парателлурита вы резают образец в форме шайбы так, что плоскости срезов перпендикулярны оси {О01. Производят химическую полировку этих плоскостей, промываю и высушивают образец. Помещают обра зец в .концентрированную хлорную кис лоту и выдерживают при комнатной температуре 1,5 и 15 ч.. Результаты наблюдают на микроскопе Ыа-2{н/п Карл Цейсе j при увеличении ЮОх. Ямки селективного травления отсутствуют;Пример 2. Образец, приготовленный, как.в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту и выдерживают при 50°С в течение 1 и 3 ч. Селективное травление граней 001 происходит за 1-3 ч. Пример 3. Образец, приготовленный как в примере 1, помещают в концентрированную азотную КИСЛОТУ при комнатной температуре и выдерживают в ней 3 и 5 ч. Селективное трав ление не происходит. Пример 4. Образец, приготовленный как в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту с добавкой 0,01 вес.% перманганата калия и выдерживают в этом растворе при комнатной температуре в течение 20, 40, 60 и 120 мин„ За 20 мин ямки селективного травления не образуются, за 40 мин образуются мелкие ямки, наиболее различимые в местах частично ограненные ямки травления, за 120 мин ямки разрастаются и в местах с большой плотностью их скопления скыкаются друг с другом, что затрудняет их подсчет. Оптимальное для данной концентрации перманганата калия время травления 60 мин„ Пример 5. Образец, приготовленный как в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту с добавкой 0,05 вес.% перманганата калия и выдерживают при комнатной температуре 5, 10, 20, 40 и 60 мин. При травлении 5 мин ямки не образуются или плохо различимы. Хорошо различимые ямки образуются уже за 10 мин травления, а при травлении в течение 40 и 60 мин заметно смыкаются друг с другом. Оптимальным ля данной концентрации, перманганата калия является время травления 10 20 мин. . Пример 6. Образец, приготовленный как в примере 1, помещают в концентрированную хлорную кислоту с добавкой 0,05 вес.% перманганата калия и выдерживают в ней при комнатной температуре 5 и 15 ч. В обоих случаях селективное травление граней 001 отсутствует. Таким образом, применение предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества: -снижаются термоупругие напряжения, что повышает качество кристалла;-устраняется возможность растрескивания кристалла, что исключает брак на, стадии технологического контроля плотности дислокаций и повышает (примерно на 30% } процент выхода годной продукции при производстве монокристаллов парателлурита; -на 30-60% сокращается время контроля плотности дислокаций. . Формула изобретения Способ селективного травления монокристаллов парателлурита по плос костям {0011 в кислородсодержащих кислотах, являющихся сильны ли окислителями, отличающийся

5§83154 . 6

тем, что, с целью уменьшения термо- 1, Калашников А.П. и Шкуратоупругости напряжений при упрощениива. Е.Б. Травление моно1фисталлов паи ускорении процесса, в качестверателлурита в водных растворах силькислородсодержащей кислоты использу-ных щелочей. Институт геологии и геоют концейтрированную азотную кислоту,физики Сибирского отделения АН СССР,

в травйтёль дополнительно JBBOAHT пер- 5рукопись деп. в ВИНИТИ, 14.05.81,

манганат калия в количестве 0,01 -деп. 2255-81. Новосибирск, 1981. 0,05% и процесс ведут в течение 10 - 2. Srobniafer S. Suppression of

60 мин при комнатной температуре.Const tuttonal S.uppercoolil ng In

Источники информации, ШJ. Cryst. Growth, 1973, 20, p. 82 принятые BO внимание при экспертизе88 (прототип).

Czech ralstP- Growth parate) 1 uri te.