Известные методы производства 2-меркаптобензимидазола основаны на двух раздельно выполняемых стадиях химических преврашеин, а именно:
1)воссгановление сернистым натром исходного о-нитроанилина до о-фениленднамина;
2)взаимодействие о-фенплендиамина с сероуглеродом.
Эти способы не обеспечивают получени-я целевого нродукга с высокими выходами.
Описываемым изобретением предлагается способ получения 2-Mej)каптобензимидазола, за ключа юпи1йся в том, что процесс проводится в одну стадию как единьи химический процесс путем взаимодействия о-питроанилина со смесью сернистого натрия и сероуглерода.
В этом случае сероуглерод взаимодействует с о-фенилендиамином в момент его образования, что предотвращает его осмоление.
По предлагаемому способу целеBoii продукт получается с выходом 80 - ,, от теории.
П р и м е р. В автоклав загружают 23 г сернистого натрия в виде
15 /о-ного раствора, 62 г о-нитроанилина, 27 г едкого натра в виде 40/о-ного раствора и 41 г сероуглерода. Смесь нагревают при размешивании до 108-110 и при этой температуре выдерживают 4-6 часов.
По окончании выдержки к реакционной массе при температуре 97-98 прибавляют 150 M.I раствора бисульфита натрия с концентрацией около 500 г в литре.
Выпавший 2-меркаптобензимидазол отфильтровывают, промывают водой до исчезновепия реакции на тиосульфат в промывной воде и подвергают очистке /(юбым из известных способов.
Про д м е т изобретен и н
Способ получения 2-мерка1ггобензимндазола на основе о-нитроанилина, сернистого натрия и сероуглерода в присутствии П1елочи. о т л и ч а ю П1, и ii с я тем, что, с упрощения процесса, о-нитроанилин, сероуглерод, ссрнистьп натрий ц тцелочь нагревают совместно под давлением.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения тиокарбанилида | 1959 |
|
SU124432A1 |
Способ получения 2-меркаптобензимидазолов | 1990 |
|
SU1825787A1 |
Способ получения сернистых красителей | 1986 |
|
SU1407939A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТОКСИ-2-МЕРКАПТОБЕНЗИМИДАЗОЛА | 2001 |
|
RU2217424C2 |
Способ очистки четыреххлористого углерода | 1974 |
|
SU496259A1 |
2-МЕРКАПТОБЕНЗТЕЛЛУРАЗОЛЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2013 |
|
RU2546674C2 |
Способ получения не пылящих ускорителей | 1960 |
|
SU138021A1 |
Способ комплексной очистки отходовВиСКОзНОгО пРОизВОдСТВА | 1979 |
|
SU829594A1 |
Способ регенерации сероуглерода | 1981 |
|
SU1108070A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-БРОМ-2-АМИНО-4-НИТРОФЕНОЛА | 1991 |
|
RU2053222C1 |
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-03-20—Подача